nature.com സന്ദർശിച്ചതിന് നന്ദി. നിങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുന്ന ബ്രൗസർ പതിപ്പിന് പരിമിതമായ CSS പിന്തുണ മാത്രമേ ഉള്ളൂ. മികച്ച അനുഭവത്തിനായി, ഏറ്റവും പുതിയ ബ്രൗസർ പതിപ്പ് ഉപയോഗിക്കാൻ ഞങ്ങൾ ശുപാർശ ചെയ്യുന്നു (അല്ലെങ്കിൽ ഇന്റർനെറ്റ് എക്സ്പ്ലോററിൽ കോംപാറ്റിബിലിറ്റി മോഡ് ഓഫ് ചെയ്യുക). കൂടാതെ, തുടർച്ചയായ പിന്തുണ ഉറപ്പാക്കാൻ, ഈ സൈറ്റിൽ സ്റ്റൈലുകളോ ജാവാസ്ക്രിപ്റ്റോ ഉൾപ്പെടുത്തില്ല.
തുടർച്ചയായ തണുപ്പിക്കൽ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷനിൽ നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ വളർച്ചാ സംവിധാനത്തിലും പ്രകടനത്തിലും NH4+ മാലിന്യങ്ങളുടെയും വിത്ത് അനുപാതത്തിന്റെയും സ്വാധീനം ഈ പഠനം അന്വേഷിക്കുന്നു, കൂടാതെ നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ വളർച്ചാ സംവിധാനം, താപ ഗുണങ്ങൾ, പ്രവർത്തന ഗ്രൂപ്പുകൾ എന്നിവയിൽ NH4+ മാലിന്യങ്ങളുടെ സ്വാധീനം പരിശോധിക്കുന്നു. കുറഞ്ഞ മാലിന്യ സാന്ദ്രതയിൽ, Ni2+, NH4+ അയോണുകൾ SO42− യുമായി ബന്ധിപ്പിക്കുന്നതിന് മത്സരിക്കുന്നു, ഇത് ക്രിസ്റ്റൽ വിളവും വളർച്ചാ നിരക്കും കുറയുന്നതിനും ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിനും കാരണമാകുന്നു. ഉയർന്ന മാലിന്യ സാന്ദ്രതയിൽ, NH4+ അയോണുകൾ ക്രിസ്റ്റൽ ഘടനയിൽ സംയോജിപ്പിച്ച് ഒരു സങ്കീർണ്ണമായ ഉപ്പ് (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O) ഉണ്ടാക്കുന്നു. സങ്കീർണ്ണമായ ഉപ്പിന്റെ രൂപീകരണം ക്രിസ്റ്റൽ വിളവും വളർച്ചാ നിരക്കും വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിനും ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജം കുറയ്ക്കുന്നതിനും കാരണമാകുന്നു. ഉയർന്നതും താഴ്ന്നതുമായ NH4+ അയോൺ സാന്ദ്രതകളുടെ സാന്നിധ്യം ലാറ്റിസ് വികലതയ്ക്ക് കാരണമാകുന്നു, കൂടാതെ 80 °C വരെയുള്ള താപനിലയിൽ പരലുകൾ താപപരമായി സ്ഥിരതയുള്ളവയാണ്. കൂടാതെ, ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ സംവിധാനത്തിൽ NH4+ മാലിന്യങ്ങളുടെ സ്വാധീനം വിത്ത് അനുപാതത്തേക്കാൾ കൂടുതലാണ്. മാലിന്യ സാന്ദ്രത കുറവായിരിക്കുമ്പോൾ, മാലിന്യം ക്രിസ്റ്റലിൽ എളുപ്പത്തിൽ ഘടിപ്പിക്കാൻ കഴിയും; സാന്ദ്രത കൂടുതലായിരിക്കുമ്പോൾ, മാലിന്യം ക്രിസ്റ്റലിൽ എളുപ്പത്തിൽ സംയോജിപ്പിക്കാൻ കഴിയും. വിത്ത് അനുപാതം ക്രിസ്റ്റൽ വിളവ് വളരെയധികം വർദ്ധിപ്പിക്കുകയും ക്രിസ്റ്റൽ പരിശുദ്ധി ചെറുതായി മെച്ചപ്പെടുത്തുകയും ചെയ്യും.
ബാറ്ററി നിർമ്മാണം, ഇലക്ട്രോപ്ലേറ്റിംഗ്, കാറ്റലിസ്റ്റുകൾ, ഭക്ഷണം, എണ്ണ, പെർഫ്യൂം എന്നിവയുടെ ഉത്പാദനം ഉൾപ്പെടെ വിവിധ വ്യവസായങ്ങളിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന ഒരു നിർണായക വസ്തുവാണ് നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റ് (NiSO4 6H2O). 1,2,3 നിക്കൽ അധിഷ്ഠിത ലിഥിയം-അയൺ (LiB) ബാറ്ററികളെ വളരെയധികം ആശ്രയിക്കുന്ന ഇലക്ട്രിക് വാഹനങ്ങളുടെ ദ്രുതഗതിയിലുള്ള വികസനത്തോടെ അതിന്റെ പ്രാധാന്യം വർദ്ധിച്ചുകൊണ്ടിരിക്കുകയാണ്. NCM 811 പോലുള്ള ഉയർന്ന നിക്കൽ അലോയ്കളുടെ ഉപയോഗം 2030 ആകുമ്പോഴേക്കും ആധിപത്യം സ്ഥാപിക്കുമെന്ന് പ്രതീക്ഷിക്കുന്നു, ഇത് നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ ആവശ്യം കൂടുതൽ വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, വിഭവ പരിമിതികൾ കാരണം, ഉൽപ്പാദനം വർദ്ധിച്ചുവരുന്ന ആവശ്യകതയുമായി പൊരുത്തപ്പെടണമെന്നില്ല, ഇത് വിതരണത്തിനും ഡിമാൻഡിനും ഇടയിലുള്ള വിടവ് സൃഷ്ടിക്കുന്നു. ഈ കുറവ് വിഭവ ലഭ്യതയെയും വില സ്ഥിരതയെയും കുറിച്ചുള്ള ആശങ്കകൾ ഉയർത്തിയിട്ടുണ്ട്, ഉയർന്ന പരിശുദ്ധിയും സ്ഥിരതയുള്ളതുമായ ബാറ്ററി-ഗ്രേഡ് നിക്കൽ സൾഫേറ്റിന്റെ കാര്യക്ഷമമായ ഉൽപാദനത്തിന്റെ ആവശ്യകത എടുത്തുകാണിക്കുന്നു. 1,4
നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ ഉത്പാദനം സാധാരണയായി ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ വഴിയാണ് നേടുന്നത്. വിവിധ രീതികളിൽ, തണുപ്പിക്കൽ രീതി വ്യാപകമായി ഉപയോഗിക്കുന്ന ഒരു രീതിയാണ്, ഇതിന് കുറഞ്ഞ ഊർജ്ജ ഉപഭോഗം, ഉയർന്ന പരിശുദ്ധിയുള്ള വസ്തുക്കൾ ഉത്പാദിപ്പിക്കാനുള്ള കഴിവ് എന്നിവയുടെ ഗുണങ്ങളുണ്ട്. 5,6 തുടർച്ചയായ കൂളിംഗ് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ ഉപയോഗിച്ച് നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷനെക്കുറിച്ചുള്ള ഗവേഷണം ഗണ്യമായ പുരോഗതി കൈവരിച്ചിട്ടുണ്ട്. നിലവിൽ, മിക്ക ഗവേഷണങ്ങളും താപനില, തണുപ്പിക്കൽ നിരക്ക്, വിത്ത് വലുപ്പം, pH തുടങ്ങിയ പാരാമീറ്ററുകൾ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്തുകൊണ്ട് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയ മെച്ചപ്പെടുത്തുന്നതിലാണ് ശ്രദ്ധ കേന്ദ്രീകരിക്കുന്നത്. 7,8,9 ലഭിച്ച പരലുകളുടെ ക്രിസ്റ്റൽ വിളവും പരിശുദ്ധിയും വർദ്ധിപ്പിക്കുക എന്നതാണ് ലക്ഷ്യം. എന്നിരുന്നാലും, ഈ പാരാമീറ്ററുകളുടെ സമഗ്രമായ പഠനം ഉണ്ടായിരുന്നിട്ടും, ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ ഫലങ്ങളിൽ മാലിന്യങ്ങളുടെ, പ്രത്യേകിച്ച് അമോണിയത്തിന്റെ (NH4+) സ്വാധീനത്തിൽ ഇപ്പോഴും വലിയ വിടവ് ഉണ്ട്.
നിക്കൽ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷനായി ഉപയോഗിക്കുന്ന നിക്കൽ ലായനിയിൽ അമോണിയം മാലിന്യങ്ങൾ ഉണ്ടാകാൻ സാധ്യതയുണ്ട്, കാരണം വേർതിരിച്ചെടുക്കൽ പ്രക്രിയയിൽ അമോണിയം മാലിന്യങ്ങൾ അടങ്ങിയിട്ടുണ്ട്. അമോണിയ സാധാരണയായി ഒരു സാപ്പോണിഫൈയിംഗ് ഏജന്റായി ഉപയോഗിക്കുന്നു, ഇത് നിക്കൽ ലായനിയിൽ NH4+ ന്റെ ചെറിയ അളവിൽ അവശേഷിപ്പിക്കുന്നു. 10,11,12 അമോണിയം മാലിന്യങ്ങൾ എല്ലായിടത്തും വ്യാപിച്ചിട്ടുണ്ടെങ്കിലും, ക്രിസ്റ്റൽ ഘടന, വളർച്ചാ സംവിധാനം, താപ ഗുണങ്ങൾ, പരിശുദ്ധി തുടങ്ങിയ ക്രിസ്റ്റൽ ഗുണങ്ങളിൽ അവയുടെ സ്വാധീനം ഇപ്പോഴും മോശമായി മനസ്സിലാക്കപ്പെട്ടിട്ടില്ല. മാലിന്യങ്ങൾ ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചയെ തടസ്സപ്പെടുത്തുകയോ മാറ്റുകയോ ചെയ്യും, ചില സന്ദർഭങ്ങളിൽ, ഇൻഹിബിറ്ററുകളായി പ്രവർത്തിക്കുകയും മെറ്റാസ്റ്റബിൾ, സ്ഥിരതയുള്ള ക്രിസ്റ്റലിൻ രൂപങ്ങൾ തമ്മിലുള്ള പരിവർത്തനത്തെ ബാധിക്കുകയും ചെയ്യും എന്നതിനാൽ അവയുടെ ഫലങ്ങളെക്കുറിച്ചുള്ള പരിമിതമായ ഗവേഷണം പ്രധാനമാണ്. 13,14 അതിനാൽ, മാലിന്യങ്ങൾ ഉൽപ്പന്ന ഗുണനിലവാരത്തിൽ വിട്ടുവീഴ്ച ചെയ്യാൻ സാധ്യതയുള്ളതിനാൽ ഈ ഫലങ്ങൾ മനസ്സിലാക്കുന്നത് ഒരു വ്യാവസായിക വീക്ഷണകോണിൽ നിന്ന് നിർണായകമാണ്.
ഒരു പ്രത്യേക ചോദ്യത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കി, നിക്കൽ പരലുകളുടെ ഗുണങ്ങളിൽ അമോണിയം മാലിന്യങ്ങളുടെ സ്വാധീനം അന്വേഷിക്കുക എന്നതാണ് ഈ പഠനത്തിന്റെ ലക്ഷ്യം. മാലിന്യങ്ങളുടെ സ്വാധീനം മനസ്സിലാക്കുന്നതിലൂടെ, അവയുടെ നെഗറ്റീവ് ഇഫക്റ്റുകൾ നിയന്ത്രിക്കുന്നതിനും കുറയ്ക്കുന്നതിനും പുതിയ രീതികൾ വികസിപ്പിക്കാൻ കഴിയും. മാലിന്യ സാന്ദ്രതയും വിത്ത് അനുപാതത്തിലെ മാറ്റങ്ങളും തമ്മിലുള്ള പരസ്പരബന്ധവും ഈ പഠനം അന്വേഷിച്ചു. ഉൽ‌പാദന പ്രക്രിയയിൽ വിത്ത് വ്യാപകമായി ഉപയോഗിക്കുന്നതിനാൽ, ഈ പഠനത്തിൽ വിത്ത് പാരാമീറ്ററുകൾ ഉപയോഗിച്ചു, ഈ രണ്ട് ഘടകങ്ങൾ തമ്മിലുള്ള ബന്ധം മനസ്സിലാക്കേണ്ടത് അത്യാവശ്യമാണ്. 15 ഈ രണ്ട് പാരാമീറ്ററുകളുടെയും ഫലങ്ങൾ ക്രിസ്റ്റൽ വിളവ്, ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ സംവിധാനം, ക്രിസ്റ്റൽ ഘടന, രൂപഘടന, പരിശുദ്ധി എന്നിവ പഠിക്കാൻ ഉപയോഗിച്ചു. കൂടാതെ, NH4+ മാലിന്യങ്ങളുടെ സ്വാധീനത്തിൽ ക്രിസ്റ്റലുകളുടെ ചലനാത്മക സ്വഭാവം, താപ ഗുണങ്ങൾ, പ്രവർത്തന ഗ്രൂപ്പുകൾ എന്നിവ മാത്രം കൂടുതൽ അന്വേഷിച്ചു.
ഈ പഠനത്തിൽ ഉപയോഗിച്ച വസ്തുക്കൾ GEM നൽകുന്ന നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റ് (NiSO 6H2O, ≥ 99.8%); ടിയാൻജിൻ ഹുവാഷെങ് കമ്പനി ലിമിറ്റഡിൽ നിന്ന് വാങ്ങിയ അമോണിയം സൾഫേറ്റ് ((NH)SO 99%); വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം. ഉപയോഗിച്ച വിത്ത് ക്രിസ്റ്റൽ NiSO 6H2O ആയിരുന്നു, പൊടിച്ച് അരിച്ചെടുത്ത് 0.154 മില്ലീമീറ്റർ വലിപ്പമുള്ള ഏകീകൃത കണിക ലഭിക്കാൻ ഉപയോഗിച്ചു. NiSO 6H2O യുടെ സവിശേഷതകൾ പട്ടിക 1 ലും ചിത്രം 1 ലും കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.
NH4+ മാലിന്യങ്ങളുടെയും വിത്ത് അനുപാതത്തിന്റെയും സ്വാധീനം നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷനിൽ ഇടയ്ക്കിടെയുള്ള തണുപ്പിക്കൽ ഉപയോഗിച്ച് അന്വേഷിച്ചു. എല്ലാ പരീക്ഷണങ്ങളും 25 °C പ്രാരംഭ താപനിലയിലാണ് നടത്തിയത്. ഫിൽട്രേഷൻ സമയത്ത് താപനില നിയന്ത്രണത്തിന്റെ പരിമിതികൾ കണക്കിലെടുത്ത് 25 °C ആണ് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ താപനിലയായി തിരഞ്ഞെടുത്തത്. താഴ്ന്ന താപനിലയുള്ള ബുക്നർ ഫണൽ ഉപയോഗിച്ച് ചൂടുള്ള ലായനികൾ ഫിൽട്രേഷൻ ചെയ്യുമ്പോൾ പെട്ടെന്നുള്ള താപനിലയിലെ ഏറ്റക്കുറച്ചിലുകൾ വഴി ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ നടത്താം. ഈ പ്രക്രിയ ചലനാത്മകത, മാലിന്യ ആഗിരണം, വിവിധ ക്രിസ്റ്റൽ ഗുണങ്ങൾ എന്നിവയെ സാരമായി ബാധിക്കും.
200 മില്ലി വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളത്തിൽ 224 ഗ്രാം NiSO4 6H2O ലയിപ്പിച്ചാണ് നിക്കൽ ലായനി ആദ്യം തയ്യാറാക്കിയത്. തിരഞ്ഞെടുത്ത സാന്ദ്രത ഒരു സൂപ്പർസാച്ചുറേഷൻ (S) = 1.109 ന് തുല്യമാണ്. 25 °C-ൽ ലയിച്ച നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് പരലുകളുടെ ലയിക്കുന്നതിനെ നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ ലയിക്കുന്നതുമായി താരതമ്യം ചെയ്താണ് സൂപ്പർസാച്ചുറേഷൻ നിർണ്ണയിച്ചത്. താപനില പ്രാരംഭത്തിലേക്ക് താഴ്ത്തുമ്പോൾ സ്വയമേവയുള്ള ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ തടയുന്നതിന് താഴ്ന്ന സൂപ്പർസാച്ചുറേഷൻ തിരഞ്ഞെടുത്തു.
ഒരു നിക്കൽ ലായനിയിൽ (NH4)2SO4 ചേർത്തുകൊണ്ട് NH4+ അയോൺ സാന്ദ്രത ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയയിൽ ചെലുത്തുന്ന സ്വാധീനം അന്വേഷിച്ചു. ഈ പഠനത്തിൽ ഉപയോഗിച്ച NH4+ അയോൺ സാന്ദ്രത 0, 1.25, 2.5, 3.75, 5 g/L എന്നിവയായിരുന്നു. ഏകീകൃത മിശ്രിതം ഉറപ്പാക്കാൻ ലായനി 60 °C യിൽ 30 മിനിറ്റ് ചൂടാക്കുകയും അതേ സമയം 300 rpm ൽ ഇളക്കുകയും ചെയ്തു. തുടർന്ന് ലായനി ആവശ്യമുള്ള പ്രതികരണ താപനിലയിലേക്ക് തണുപ്പിച്ചു. താപനില 25 °C ൽ എത്തിയപ്പോൾ, വ്യത്യസ്ത അളവിലുള്ള വിത്ത് പരലുകൾ (0.5%, 1%, 1.5%, 2% എന്നിങ്ങനെയുള്ള വിത്ത് അനുപാതങ്ങൾ) ലായനിയിൽ ചേർത്തു. വിത്തിന്റെ ഭാരം ലായനിയിലെ NiSO4 6H2O യുടെ ഭാരവുമായി താരതമ്യം ചെയ്താണ് വിത്ത് അനുപാതം നിർണ്ണയിച്ചത്.
ലായനിയിൽ വിത്ത് പരലുകൾ ചേർത്തതിനുശേഷം, ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയ സ്വാഭാവികമായി സംഭവിച്ചു. ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയ 30 മിനിറ്റ് നീണ്ടുനിന്നു. ലായനിയിൽ നിന്ന് അടിഞ്ഞുകൂടിയ പരലുകളെ കൂടുതൽ വേർതിരിക്കുന്നതിന് ഒരു ഫിൽട്ടർ പ്രസ്സ് ഉപയോഗിച്ച് ലായനി ഫിൽട്ടർ ചെയ്തു. ഫിൽട്ടറേഷൻ പ്രക്രിയയിൽ, വീണ്ടും ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ സാധ്യത കുറയ്ക്കുന്നതിനും ലായനിയിലെ മാലിന്യങ്ങൾ പരലുകളുടെ ഉപരിതലത്തിൽ പറ്റിപ്പിടിക്കുന്നത് കുറയ്ക്കുന്നതിനും പരലുകൾ പതിവായി എത്തനോൾ ഉപയോഗിച്ച് കഴുകി. പരലുകൾ എത്തനോളിൽ ലയിക്കാത്തതിനാൽ പരലുകൾ കഴുകാൻ എത്തനോൾ തിരഞ്ഞെടുത്തു. ഫിൽട്ടർ ചെയ്ത പരലുകൾ 50 °C-ൽ ഒരു ലബോറട്ടറി ഇൻകുബേറ്ററിൽ സ്ഥാപിച്ചു. ഈ പഠനത്തിൽ ഉപയോഗിച്ചിരിക്കുന്ന വിശദമായ പരീക്ഷണ പാരാമീറ്ററുകൾ പട്ടിക 2-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.
ഒരു XRD ഉപകരണം (SmartLab SE—HyPix-400) ഉപയോഗിച്ചാണ് ക്രിസ്റ്റൽ ഘടന നിർണ്ണയിച്ചത്, NH4+ സംയുക്തങ്ങളുടെ സാന്നിധ്യവും കണ്ടെത്തി. ക്രിസ്റ്റൽ രൂപഘടന വിശകലനം ചെയ്യുന്നതിനായി SEM സ്വഭാവം (Apreo 2 HiVac) നടത്തി. ഒരു TGA ഉപകരണം (TG-209-F1 Libra) ഉപയോഗിച്ചാണ് ക്രിസ്റ്റലുകളുടെ താപ ഗുണങ്ങൾ നിർണ്ണയിച്ചത്. FTIR (JASCO-FT/IR-4X) ഉപയോഗിച്ചാണ് ഫങ്ഷണൽ ഗ്രൂപ്പുകൾ വിശകലനം ചെയ്തത്. ഒരു ICP-MS ഉപകരണം (Prodigy DC Arc) ഉപയോഗിച്ചാണ് സാമ്പിളിന്റെ പരിശുദ്ധി നിർണ്ണയിച്ചത്. 100 മില്ലി വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളത്തിൽ 0.5 ഗ്രാം ക്രിസ്റ്റലുകൾ ലയിപ്പിച്ചാണ് സാമ്പിൾ തയ്യാറാക്കിയത്. ഫോർമുല (1) അനുസരിച്ച് ഔട്ട്‌പുട്ട് ക്രിസ്റ്റലിന്റെ പിണ്ഡത്തെ ഇൻപുട്ട് ക്രിസ്റ്റലിന്റെ പിണ്ഡം കൊണ്ട് ഹരിച്ചാണ് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ യീൽഡ് (x) കണക്കാക്കിയത്.
ഇവിടെ x എന്നത് 0 മുതൽ 1 വരെ വ്യത്യാസപ്പെടുന്ന പരൽ വിളവാണ്, mout എന്നത് ഔട്ട്‌പുട്ട് പരലുകളുടെ (g) ഭാരമാണ്, min എന്നത് ഇൻപുട്ട് പരലുകളുടെ (g) ഭാരമാണ്, msol എന്നത് ലായനിയിലെ പരലുകളുടെ ഭാരമാണ്, mseed എന്നത് വിത്ത് പരലുകളുടെ ഭാരമാണ്.
ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ യീൽഡ്, ക്രിസ്റ്റൽ ഗ്രോത്ത് കിനറ്റിക്സ് നിർണ്ണയിക്കുന്നതിനും ആക്ടിവേഷൻ എനർജി മൂല്യം കണക്കാക്കുന്നതിനും കൂടുതൽ അന്വേഷിച്ചു. ഈ പഠനം 2% സീഡിംഗ് അനുപാതത്തിലും മുമ്പത്തെ അതേ പരീക്ഷണ നടപടിക്രമത്തിലും നടത്തി. വ്യത്യസ്ത ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ സമയങ്ങളിലും (10, 20, 30, 40 മിനിറ്റ്) പ്രാരംഭ താപനിലയിലും (25, 30, 35, 40 °C) ക്രിസ്റ്റൽ യീൽഡ് വിലയിരുത്തിയാണ് ഐസോതെർമൽ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ കൈനറ്റിക്സ് പാരാമീറ്ററുകൾ നിർണ്ണയിച്ചത്. പ്രാരംഭ താപനിലയിലെ തിരഞ്ഞെടുത്ത സാന്ദ്രതകൾ യഥാക്രമം 1.109, 1.052, 1, 0.953 എന്നീ സൂപ്പർസാച്ചുറേഷൻ (S) മൂല്യങ്ങളുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു. ലയിച്ച നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ക്രിസ്റ്റലുകളുടെ ലയിക്കുന്നതിനെ പ്രാരംഭ താപനിലയിലെ നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ ലയിക്കുന്നതുമായി താരതമ്യം ചെയ്താണ് സൂപ്പർസാച്ചുറേഷൻ മൂല്യം നിർണ്ണയിച്ചത്. ഈ പഠനത്തിൽ, മാലിന്യങ്ങളില്ലാതെ വ്യത്യസ്ത താപനിലകളിൽ 200 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ NiSO4 6H2O യുടെ ലയിക്കുന്ന കഴിവ് ചിത്രം 2 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.
ഐസോതെർമൽ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ സ്വഭാവം വിശകലനം ചെയ്യാൻ ജോൺസൺ-മെയിൽ-അവ്രാമി (ജെഎംഎ സിദ്ധാന്തം) ഉപയോഗിക്കുന്നു. ലായനിയിൽ വിത്ത് പരലുകൾ ചേർക്കുന്നതുവരെ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയ നടക്കാത്തതിനാലാണ് ജെഎംഎ സിദ്ധാന്തം തിരഞ്ഞെടുക്കുന്നത്. ജെഎംഎ സിദ്ധാന്തം ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ വിവരിക്കുന്നു:
t എന്ന സമയത്തെ പരിവർത്തനത്തെ x(t) പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നിടത്ത്, k സംക്രമണ നിരക്ക് സ്ഥിരാങ്കത്തെയും, t സംക്രമണ സമയത്തെയും, n അവ്രാമി സൂചികയെയും പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു. ഫോർമുല 3 ഫോർമുല (2) ൽ നിന്നാണ് ഉരുത്തിരിഞ്ഞത്. ക്രിസ്റ്റലൈസേഷന്റെ സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജം അർഹീനിയസ് സമവാക്യം ഉപയോഗിച്ച് നിർണ്ണയിക്കപ്പെടുന്നു:
ഇവിടെ kg എന്നത് പ്രതിപ്രവർത്തന നിരക്ക് സ്ഥിരാങ്കമാണ്, k0 ഒരു സ്ഥിരാങ്കമാണ്, ഉദാ: പരൽ വളർച്ചയുടെ സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജം, R എന്നത് മോളാർ വാതക സ്ഥിരാങ്കം (R=8.314 J/mol K), T എന്നത് ഐസോതെർമൽ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ താപനില (K) ആണ്.
ചിത്രം 3a കാണിക്കുന്നത് വിത്ത് അനുപാതവും ഡോപന്റ് സാന്ദ്രതയും നിക്കൽ പരലുകളുടെ വിളവിൽ സ്വാധീനം ചെലുത്തുന്നു എന്നാണ്. ലായനിയിലെ ഡോപന്റ് സാന്ദ്രത 2.5 ഗ്രാം/ലിറ്ററായി വർദ്ധിച്ചപ്പോൾ, പരൽ വിളവ് 7.77% ൽ നിന്ന് 6.48% ആയും (വിത്ത് അനുപാതം 0.5%) 10.89% ൽ നിന്ന് 10.32% ആയും (വിത്ത് അനുപാതം 2%) കുറഞ്ഞു. ഡോപന്റ് സാന്ദ്രതയിലെ കൂടുതൽ വർദ്ധനവ് പരൽ വിളവിൽ അനുബന്ധമായ വർദ്ധനവിന് കാരണമായി. വിത്ത് അനുപാതം 2% ഉം ഡോപന്റ് സാന്ദ്രത 5 ഗ്രാം/ലിറ്ററും ആയിരുന്നപ്പോൾ ഏറ്റവും ഉയർന്ന വിളവ് 17.98% ആയി. ഡോപന്റ് സാന്ദ്രത വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച് ക്രിസ്റ്റൽ വിളവ് പാറ്റേണിലെ മാറ്റങ്ങൾ ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ സംവിധാനത്തിലെ മാറ്റങ്ങളുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കാം. ഡോപന്റ് സാന്ദ്രത കുറവായിരിക്കുമ്പോൾ, Ni2+ ഉം NH4+ ഉം അയോണുകൾ SO42− മായി ബന്ധിപ്പിക്കുന്നതിന് മത്സരിക്കുന്നു, ഇത് ലായനിയിലെ നിക്കലിന്റെ ലയിക്കുന്നതിലെ വർദ്ധനവിനും ക്രിസ്റ്റൽ വിളവ് കുറയുന്നതിനും കാരണമാകുന്നു. 14 മാലിന്യ സാന്ദ്രത കൂടുതലായിരിക്കുമ്പോഴും മത്സര പ്രക്രിയ നടക്കുന്നു, എന്നാൽ ചില NH4+ അയോണുകൾ നിക്കൽ, സൾഫേറ്റ് അയോണുകളുമായി സംയോജിച്ച് നിക്കൽ അമോണിയം സൾഫേറ്റിന്റെ ഇരട്ട ഉപ്പ് ഉണ്ടാക്കുന്നു. 16 ഇരട്ട ഉപ്പിന്റെ രൂപീകരണം ലായകത്തിന്റെ ലയിക്കുന്നത കുറയുന്നതിലേക്ക് നയിക്കുന്നു, അതുവഴി പരൽ വിളവ് വർദ്ധിക്കുന്നു. വിത്തുപാകൽ അനുപാതം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നത് പരൽ വിളവ് തുടർച്ചയായി മെച്ചപ്പെടുത്തും. ലായക അയോണുകൾക്ക് സംഘടിപ്പിക്കാനും പരലുകൾ രൂപപ്പെടുത്താനും ഒരു പ്രാരംഭ ഉപരിതല വിസ്തീർണ്ണം നൽകുന്നതിലൂടെ വിത്തുകൾക്ക് ന്യൂക്ലിയേഷൻ പ്രക്രിയയും സ്വയമേവയുള്ള ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചയും ആരംഭിക്കാൻ കഴിയും. വിത്തുപാകൽ അനുപാതം വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച്, അയോണുകൾ സംഘടിപ്പിക്കാനുള്ള പ്രാരംഭ ഉപരിതല വിസ്തീർണ്ണം വർദ്ധിക്കുന്നതിനാൽ കൂടുതൽ പരലുകൾ രൂപപ്പെടാൻ കഴിയും. അതിനാൽ, വിത്തുപാകൽ അനുപാതം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നത് ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ നിരക്കിലും ക്രിസ്റ്റൽ വിളവിലും നേരിട്ട് സ്വാധീനം ചെലുത്തുന്നു. 17
NiSO4 6H2O യുടെ പാരാമീറ്ററുകൾ: (എ) ക്രിസ്റ്റൽ വിളവ്, (ബി) കുത്തിവയ്പ്പിന് മുമ്പും ശേഷവുമുള്ള നിക്കൽ ലായനിയുടെ pH.
ചിത്രം 3b കാണിക്കുന്നത് വിത്ത് ചേർക്കുന്നതിന് മുമ്പും ശേഷവുമുള്ള നിക്കൽ ലായനിയുടെ pH നെ വിത്ത് അനുപാതവും ഡോപ്പന്റ് സാന്ദ്രതയും ബാധിക്കുമെന്നാണ്. ലായനിയുടെ pH നിരീക്ഷിക്കുന്നതിന്റെ ഉദ്ദേശ്യം ലായനിയിലെ രാസ സന്തുലിതാവസ്ഥയിലെ മാറ്റങ്ങൾ മനസ്സിലാക്കുക എന്നതാണ്. വിത്ത് പരലുകൾ ചേർക്കുന്നതിന് മുമ്പ്, H+ പ്രോട്ടോണുകൾ പുറത്തുവിടുന്ന NH4+ അയോണുകളുടെ സാന്നിധ്യം കാരണം ലായനിയുടെ pH കുറയുന്നു. ഡോപ്പന്റ് സാന്ദ്രത വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നത് കൂടുതൽ H+ പ്രോട്ടോണുകൾ പുറത്തുവിടുന്നതിന് കാരണമാകുന്നു, അതുവഴി ലായനിയുടെ pH കുറയുന്നു. വിത്ത് പരലുകൾ ചേർത്തതിനുശേഷം, എല്ലാ ലായനികളുടെയും pH വർദ്ധിക്കുന്നു. pH പ്രവണത ക്രിസ്റ്റൽ വിളവ് പ്രവണതയുമായി പോസിറ്റീവ് ആയി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു. ഏറ്റവും കുറഞ്ഞ pH മൂല്യം 2.5 g/L എന്ന ഡോപ്പന്റ് സാന്ദ്രതയിലും 0.5% എന്ന വിത്ത് അനുപാതത്തിലും ലഭിച്ചു. ഡോപ്പന്റ് സാന്ദ്രത 5 g/L ആയി വർദ്ധിക്കുമ്പോൾ, ലായനിയുടെ pH വർദ്ധിക്കുന്നു. ലായനിയിൽ NH4+ അയോണുകളുടെ ലഭ്യത ആഗിരണം മൂലമോ, ഉൾപ്പെടുത്തൽ മൂലമോ, പരലുകൾ NH4+ അയോണുകളുടെ ആഗിരണം മൂലമോ, ഉൾപ്പെടുത്തൽ മൂലമോ കുറയുന്നതിനാൽ ഈ പ്രതിഭാസം മനസ്സിലാക്കാവുന്നതേയുള്ളൂ.
ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചയുടെ ഗതികോർജ്ജ സ്വഭാവം നിർണ്ണയിക്കുന്നതിനും ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചയുടെ സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജം കണക്കാക്കുന്നതിനുമായി ക്രിസ്റ്റൽ വിളവ് പരീക്ഷണങ്ങളും വിശകലനങ്ങളും കൂടുതൽ നടത്തി. ഐസോതെർമൽ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ ഗതികോർജ്ജത്തിന്റെ പാരാമീറ്ററുകൾ മെത്തേഡ്സ് വിഭാഗത്തിൽ വിശദീകരിച്ചു. ചിത്രം 4, നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചയുടെ ഗതികോർജ്ജ സ്വഭാവം കാണിക്കുന്ന ജോൺസൺ-മെഹൽ-അവ്രാമി (ജെഎംഎ) പ്ലോട്ട് കാണിക്കുന്നു. ln t മൂല്യത്തിനെതിരെ (സമവാക്യം 3) ln[− ln(1− x(t))] മൂല്യം പ്ലോട്ട് ചെയ്താണ് പ്ലോട്ട് സൃഷ്ടിച്ചത്. പ്ലോട്ടിൽ നിന്ന് ലഭിച്ച ഗ്രേഡിയന്റ് മൂല്യങ്ങൾ വളരുന്ന ക്രിസ്റ്റലിന്റെയും വളർച്ചാ സംവിധാനത്തിന്റെയും അളവുകളെ സൂചിപ്പിക്കുന്ന JMA സൂചിക (n) മൂല്യങ്ങളുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു. കട്ട്ഓഫ് മൂല്യം സ്ഥിരമായ ln k പ്രതിനിധീകരിക്കുന്ന വളർച്ചാ നിരക്കിനെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു. JMA സൂചിക (n) മൂല്യങ്ങൾ 0.35 മുതൽ 0.75 വരെയാണ്. ഈ n മൂല്യം പരലുകൾക്ക് ഏകമാന വളർച്ചയുണ്ടെന്നും ഒരു വ്യാപന-നിയന്ത്രിത വളർച്ചാ സംവിധാനം പിന്തുടരുന്നുവെന്നും സൂചിപ്പിക്കുന്നു; 0 < n < 1 ഏകമാന വളർച്ചയെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു, അതേസമയം n < 1 ഒരു വ്യാപന-നിയന്ത്രിത വളർച്ചാ സംവിധാനം പിന്തുടരുന്നുവെന്നും സൂചിപ്പിക്കുന്നു. 18 താപനില കൂടുന്നതിനനുസരിച്ച് സ്ഥിരമായ k യുടെ വളർച്ചാ നിരക്ക് കുറയുന്നു, ഇത് കുറഞ്ഞ താപനിലയിൽ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയ വേഗത്തിൽ സംഭവിക്കുന്നുവെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു. കുറഞ്ഞ താപനിലയിൽ ലായനിയുടെ സൂപ്പർസാച്ചുറേഷനിലെ വർദ്ധനവുമായി ഇത് ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു.
വ്യത്യസ്ത ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ താപനിലകളിൽ നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ ജോൺസൺ-മെഹൽ-അവ്രാമി (ജെഎംഎ) പ്ലോട്ടുകൾ: (എ) 25 °C, (ബി) 30 °C, (സി) 35 °C, (ഡി) 40 °C.
എല്ലാ താപനിലകളിലും ഡോപന്റുകളുടെ കൂട്ടിച്ചേർക്കൽ വളർച്ചാ നിരക്കിന്റെ ഒരേ പാറ്റേൺ കാണിച്ചു. ഡോപന്റ് സാന്ദ്രത 2.5 ഗ്രാം/ലിറ്ററായിരിക്കുമ്പോൾ, ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ നിരക്ക് കുറയുകയും, ഡോപന്റ് സാന്ദ്രത 2.5 ഗ്രാം/ലിറ്ററിൽ കൂടുതലാകുമ്പോൾ, ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ നിരക്ക് വർദ്ധിക്കുകയും ചെയ്തു. നേരത്തെ സൂചിപ്പിച്ചതുപോലെ, ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ നിരക്കിന്റെ പാറ്റേണിലെ മാറ്റം ലായനിയിലെ അയോണുകൾ തമ്മിലുള്ള പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന്റെ സംവിധാനത്തിലെ മാറ്റം മൂലമാണ്. ഡോപന്റ് സാന്ദ്രത കുറവായിരിക്കുമ്പോൾ, ലായനിയിലെ അയോണുകൾ തമ്മിലുള്ള മത്സര പ്രക്രിയ ലായകത്തിന്റെ ലയിക്കുന്നത വർദ്ധിപ്പിക്കുകയും അതുവഴി ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ നിരക്ക് കുറയുകയും ചെയ്യുന്നു. 14 കൂടാതെ, ഉയർന്ന സാന്ദ്രതയിലുള്ള ഡോപന്റുകളുടെ ചേർക്കൽ വളർച്ചാ പ്രക്രിയയിൽ ഗണ്യമായ മാറ്റത്തിന് കാരണമാകുന്നു. ഡോപന്റ് സാന്ദ്രത 3.75 ഗ്രാം/ലിറ്ററിൽ കൂടുതലാകുമ്പോൾ, പുതിയ ക്രിസ്റ്റൽ ന്യൂക്ലിയുകൾ രൂപം കൊള്ളുന്നു, ഇത് ലായകത്തിന്റെ ലയിക്കുന്നത കുറയുന്നതിന് കാരണമാകുന്നു, അതുവഴി ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ നിരക്ക് വർദ്ധിക്കുന്നു. ഇരട്ട ഉപ്പ് (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O രൂപീകരണത്തിലൂടെ പുതിയ ക്രിസ്റ്റൽ ന്യൂക്ലിയസുകളുടെ രൂപീകരണം തെളിയിക്കാനാകും. 16 ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ സംവിധാനത്തെക്കുറിച്ച് ചർച്ച ചെയ്യുമ്പോൾ, എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ ഫലങ്ങൾ ഒരു ഇരട്ട ഉപ്പിന്റെ രൂപീകരണം സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു.
ക്രിസ്റ്റലൈസേഷന്റെ ആക്ടിവേഷൻ എനർജി നിർണ്ണയിക്കാൻ JMA പ്ലോട്ട് ഫംഗ്ഷൻ കൂടുതൽ വിലയിരുത്തി. അർഹീനിയസ് സമവാക്യം (സമവാക്യം (4) ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു) ഉപയോഗിച്ചാണ് ആക്ടിവേഷൻ എനർജി കണക്കാക്കിയത്. ln(kg) മൂല്യവും 1/T മൂല്യവും തമ്മിലുള്ള ബന്ധം ചിത്രം 5a കാണിക്കുന്നു. തുടർന്ന്, പ്ലോട്ടിൽ നിന്ന് ലഭിച്ച ഗ്രേഡിയന്റ് മൂല്യം ഉപയോഗിച്ച് ആക്ടിവേഷൻ എനർജി കണക്കാക്കി. വ്യത്യസ്ത അശുദ്ധി സാന്ദ്രതകളിൽ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷന്റെ ആക്ടിവേഷൻ എനർജി മൂല്യങ്ങൾ ചിത്രം 5b കാണിക്കുന്നു. അശുദ്ധി സാന്ദ്രതയിലെ മാറ്റങ്ങൾ ആക്ടിവേഷൻ എനർജിയെ ബാധിക്കുന്നുവെന്ന് ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. മാലിന്യങ്ങളില്ലാതെ നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ക്രിസ്റ്റലുകളുടെ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷന്റെ ആക്ടിവേഷൻ എനർജി 215.79 kJ/mol ആണ്. അശുദ്ധി സാന്ദ്രത 2.5 g/L ൽ എത്തുമ്പോൾ, ആക്ടിവേഷൻ എനർജി 3.99% വർദ്ധിച്ച് 224.42 kJ/mol ആയി. ആക്ടിവേഷൻ എനർജിയിലെ വർദ്ധനവ് സൂചിപ്പിക്കുന്നത് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയയുടെ ഊർജ്ജ തടസ്സം വർദ്ധിക്കുന്നു എന്നാണ്, ഇത് ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ നിരക്കിലും ക്രിസ്റ്റൽ വിളവിലും കുറവുണ്ടാക്കും. മാലിന്യ സാന്ദ്രത 2.5 g/L-ൽ കൂടുതലാകുമ്പോൾ, ക്രിസ്റ്റലൈസേഷന്റെ സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജം ഗണ്യമായി കുറയുന്നു. 5 g/l മാലിന്യ സാന്ദ്രതയിൽ, സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജം 205.85 kJ/mol ആണ്, ഇത് 2.5 g/l മാലിന്യ സാന്ദ്രതയിൽ സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജത്തേക്കാൾ 8.27% കുറവാണ്. സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജത്തിലെ കുറവ് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയ സുഗമമാക്കിയിട്ടുണ്ടെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു, ഇത് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ നിരക്കിലും ക്രിസ്റ്റൽ വിളവിലും വർദ്ധനവിന് കാരണമാകുന്നു.
(എ) ln(kg) ന്റെ പ്ലോട്ടും 1/T യും തമ്മിലുള്ള പൊരുത്തപ്പെടുത്തലും (ബി) ആക്ടിവേഷൻ എനർജിയും ഉദാ: വ്യത്യസ്ത മാലിന്യ സാന്ദ്രതകളിലെ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ.
XRD, FTIR സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ സംവിധാനം അന്വേഷിച്ചു, ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചാ ചലനാത്മകതയും സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജവും വിശകലനം ചെയ്തു. ചിത്രം 6 XRD ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. ഡാറ്റ PDF #08–0470 മായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു, ഇത് α-NiSO4 6H2O (ചുവപ്പ് സിലിക്ക) ആണെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു. ക്രിസ്റ്റൽ ടെട്രാഗണൽ സിസ്റ്റത്തിൽ പെടുന്നു, സ്പേസ് ഗ്രൂപ്പ് P41212 ആണ്, യൂണിറ്റ് സെൽ പാരാമീറ്ററുകൾ a = b = 6.782 Å, c = 18.28 Å, α = β = γ = 90°, വോളിയം 840.8 Å3 എന്നിവയാണ്. ഈ ഫലങ്ങൾ മനോമെനോവ തുടങ്ങിയവർ മുമ്പ് പ്രസിദ്ധീകരിച്ച ഫലങ്ങളുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു. 19 NH4+ അയോണുകളുടെ ആമുഖം (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O യുടെ രൂപീകരണത്തിലേക്കും നയിക്കുന്നു. ഡാറ്റ PDF നമ്പർ 31–0062 ൽ പെടുന്നു. ഈ ക്രിസ്റ്റൽ മോണോക്ലിനിക് സിസ്റ്റത്തിൽ പെടുന്നു, സ്പേസ് ഗ്രൂപ്പ് P21/a, യൂണിറ്റ് സെൽ പാരാമീറ്ററുകൾ a = 9.186 Å, b = 12.468 Å, c = 6.242 Å, α = γ = 90°, β = 106.93°, വ്യാപ്തം 684 Å3 എന്നിവയാണ്. ഈ ഫലങ്ങൾ Su et al.20 റിപ്പോർട്ട് ചെയ്ത മുൻ പഠനവുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു.
നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് പരലുകളുടെ എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ പാറ്റേണുകൾ: (a–b) 0.5%, (c–d) 1%, (e–f) 1.5%, (g–h) 2% വിത്ത് അനുപാതം. വലതുവശത്തുള്ള ചിത്രം ഇടതുവശത്തുള്ള ചിത്രത്തിന്റെ വലുതാക്കിയ കാഴ്ചയാണ്.
ചിത്രം 6b, d, f, h എന്നിവയിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, ലായനിയിൽ അധിക ഉപ്പ് രൂപപ്പെടാതെ അമോണിയം സാന്ദ്രതയുടെ ഏറ്റവും ഉയർന്ന പരിധി 2.5 g/L ആണ്. മാലിന്യ സാന്ദ്രത 3.75 ഉം 5 g/L ഉം ആയിരിക്കുമ്പോൾ, NH4+ അയോണുകൾ ക്രിസ്റ്റൽ ഘടനയിൽ സംയോജിപ്പിച്ച് സങ്കീർണ്ണമായ ഉപ്പ് (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O) രൂപപ്പെടുത്തുന്നു. ഡാറ്റ അനുസരിച്ച്, മാലിന്യ സാന്ദ്രത 3.75 ൽ നിന്ന് 5 g/L ആയി വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച് സങ്കീർണ്ണമായ ഉപ്പിന്റെ പീക്ക് തീവ്രത വർദ്ധിക്കുന്നു, പ്രത്യേകിച്ച് 2θ 16.47° ലും 17.44° ലും. സങ്കീർണ്ണമായ ഉപ്പിന്റെ പീക്ക് വർദ്ധനവ് രാസ സന്തുലിതാവസ്ഥയുടെ തത്വം മൂലമാണ്. എന്നിരുന്നാലും, 2θ 16.47° ൽ ചില അസാധാരണമായ കൊടുമുടികൾ നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുന്നു, ഇത് ക്രിസ്റ്റലിന്റെ ഇലാസ്റ്റിക് രൂപഭേദം മൂലമാകാം. 21 ഉയർന്ന സീഡിംഗ് അനുപാതം സങ്കീർണ്ണമായ ഉപ്പിന്റെ പീക്ക് തീവ്രതയിൽ കുറവുണ്ടാക്കുന്നുവെന്നും സ്വഭാവസവിശേഷത ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. ഉയർന്ന വിത്ത് അനുപാതം ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയയെ ത്വരിതപ്പെടുത്തുന്നു, ഇത് ലായനിയിൽ ഗണ്യമായ കുറവുണ്ടാക്കുന്നു. ഈ സാഹചര്യത്തിൽ, പരൽ വളർച്ചാ പ്രക്രിയ വിത്തിൽ കേന്ദ്രീകരിക്കപ്പെടുന്നു, കൂടാതെ ലായനിയുടെ കുറഞ്ഞ സൂപ്പർസാച്ചുറേഷൻ പുതിയ ഘട്ടങ്ങളുടെ രൂപീകരണത്തെ തടസ്സപ്പെടുത്തുന്നു. ഇതിനു വിപരീതമായി, വിത്ത് അനുപാതം കുറവായിരിക്കുമ്പോൾ, ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയ മന്ദഗതിയിലാകുന്നു, കൂടാതെ ലായനിയുടെ സൂപ്പർസാച്ചുറേഷൻ താരതമ്യേന ഉയർന്ന തലത്തിൽ തുടരുന്നു. ഈ സാഹചര്യം കുറഞ്ഞ ലയിക്കുന്ന ഇരട്ട ഉപ്പ് (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O) ന്റെ ന്യൂക്ലിയേഷൻ സാധ്യത വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നു. ഇരട്ട ഉപ്പിന്റെ പീക്ക് തീവ്രത ഡാറ്റ പട്ടിക 3 ൽ നൽകിയിരിക്കുന്നു.
NH4+ അയോണുകളുടെ സാന്നിധ്യം മൂലം ഹോസ്റ്റ് ലാറ്റിസിൽ ഉണ്ടാകുന്ന ഏതെങ്കിലും ക്രമക്കേടുകളോ ഘടനാപരമായ മാറ്റങ്ങളോ അന്വേഷിക്കുന്നതിനാണ് FTIR സ്വഭാവനിർണ്ണയം നടത്തിയത്. 2% സ്ഥിരമായ സീഡിംഗ് അനുപാതമുള്ള സാമ്പിളുകൾ സ്വഭാവനിർണയം നടത്തി. ചിത്രം 7 FTIR സ്വഭാവനിർണയ ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. 3444, 3257, 1647 cm−1 എന്നിവയിൽ നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ട വിശാലമായ കൊടുമുടികൾ തന്മാത്രകളുടെ O–H സ്ട്രെച്ചിംഗ് മോഡുകൾ മൂലമാണ്. 2370, 2078 cm−1 എന്നിവയിലെ കൊടുമുടികൾ ജല തന്മാത്രകൾക്കിടയിലുള്ള ഇന്റർമോളിക്യുലാർ ഹൈഡ്രജൻ ബോണ്ടുകളെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു. 412 cm−1 ലെ ബാൻഡ് Ni–O സ്ട്രെച്ചിംഗ് വൈബ്രേഷനുകളുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു. കൂടാതെ, സ്വതന്ത്ര SO4− അയോണുകൾ 450 (υ2), 630 (υ4), 986 (υ1), 1143, 1100 cm−1 (υ3) എന്നിവയിൽ നാല് പ്രധാന വൈബ്രേഷൻ മോഡുകൾ പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു. υ1-υ4 എന്ന ചിഹ്നങ്ങൾ വൈബ്രേഷണൽ മോഡുകളുടെ ഗുണങ്ങളെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, ഇവിടെ υ1 നോൺ-ഡീജനറേറ്റ് മോഡിനെ (സിമെട്രിക് സ്ട്രെച്ചിംഗ്) പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, υ2 ഡബിൾ ഡീജനറേറ്റ് മോഡിനെ (സിമെട്രിക് ബെൻഡിംഗ്) പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, കൂടാതെ υ3, υ4 എന്നിവ ട്രിപ്പിൾ ഡീജനറേറ്റ് മോഡുകളെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു (യഥാക്രമം അസിമെട്രിക് സ്ട്രെച്ചിംഗ്, അസിമെട്രിക് ബെൻഡിംഗ്). 22,23,24 അമോണിയം മാലിന്യങ്ങളുടെ സാന്നിധ്യം 1143 cm-1 എന്ന തരംഗസംഖ്യയിൽ (ചിത്രത്തിൽ ഒരു ചുവന്ന വൃത്തത്തിൽ അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു) ഒരു അധിക കൊടുമുടി നൽകുന്നുവെന്ന് സ്വഭാവസവിശേഷത ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. 1143 cm-1 ലെ അധിക കൊടുമുടി, സാന്ദ്രത പരിഗണിക്കാതെ തന്നെ NH4+ അയോണുകളുടെ സാന്നിധ്യം ലാറ്റിസ് ഘടനയുടെ വികലതയ്ക്ക് കാരണമാകുന്നു, ഇത് ക്രിസ്റ്റലിനുള്ളിലെ സൾഫേറ്റ് അയോൺ തന്മാത്രകളുടെ വൈബ്രേഷൻ ആവൃത്തിയിൽ മാറ്റത്തിന് കാരണമാകുന്നു.
ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചയുടെയും ആക്റ്റിവേഷൻ എനർജിയുടെയും ഗതികോർജ്ജ സ്വഭാവവുമായി ബന്ധപ്പെട്ട XRD, FTIR ഫലങ്ങളെ അടിസ്ഥാനമാക്കി, ചിത്രം 8, NH4+ മാലിന്യങ്ങൾ ചേർത്ത് നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയയുടെ സ്കീമാറ്റിക് കാണിക്കുന്നു. മാലിന്യങ്ങളുടെ അഭാവത്തിൽ, Ni2+ അയോണുകൾ H2O യുമായി പ്രതിപ്രവർത്തിച്ച് നിക്കൽ ഹൈഡ്രേറ്റ് [Ni(6H2O)]2− രൂപപ്പെടും. തുടർന്ന്, നിക്കൽ ഹൈഡ്രേറ്റ് സ്വയമേവ SO42− അയോണുകളുമായി സംയോജിച്ച് Ni(SO4)2 6H2O ന്യൂക്ലിയസുകൾ രൂപപ്പെടുകയും നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റ് ക്രിസ്റ്റലുകളായി വളരുകയും ചെയ്യുന്നു. ലായനിയിൽ കുറഞ്ഞ സാന്ദ്രതയിലുള്ള അമോണിയം മാലിന്യങ്ങൾ (2.5 ഗ്രാം/ലിറ്റർ അല്ലെങ്കിൽ അതിൽ കുറവ്) ചേർക്കുമ്പോൾ, [Ni(6H2O)]2−, NH4+ അയോണുകൾ SO42− അയോണുകളുമായി സംയോജനത്തിനായി മത്സരിക്കുന്നതിനാൽ, [Ni(6H2O)]2− എന്നിവ SO42− അയോണുകളുമായി പൂർണ്ണമായും സംയോജിപ്പിക്കാൻ പ്രയാസമാണ്, എന്നിരുന്നാലും രണ്ട് അയോണുകളുമായും പ്രതിപ്രവർത്തിക്കാൻ ആവശ്യമായ സൾഫേറ്റ് അയോണുകൾ ഇപ്പോഴും ഉണ്ട്. ഈ സാഹചര്യം ക്രിസ്റ്റലൈസേഷന്റെ സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജത്തിൽ വർദ്ധനവിനും ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചയിൽ മന്ദഗതിക്കും കാരണമാകുന്നു. 14,25 നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റ് ന്യൂക്ലിയുകൾ രൂപപ്പെടുകയും പരലുകളായി വളരുകയും ചെയ്ത ശേഷം, ഒന്നിലധികം NH4+ ഉം (NH4)2SO4 ഉം അയോണുകൾ ക്രിസ്റ്റൽ പ്രതലത്തിൽ ആഗിരണം ചെയ്യപ്പെടുന്നു. NSH-8, NSH-12 സാമ്പിളുകളിലെ SO4− അയോണിന്റെ (തരംഗസംഖ്യ 1143 cm−1) ഫങ്ഷണൽ ഗ്രൂപ്പ് ഡോപ്പിംഗ് പ്രക്രിയയില്ലാതെ രൂപപ്പെടുന്നത് എന്തുകൊണ്ടാണെന്ന് ഇത് വിശദീകരിക്കുന്നു. മാലിന്യ സാന്ദ്രത കൂടുതലായിരിക്കുമ്പോൾ, NH4+ അയോണുകൾ ക്രിസ്റ്റൽ ഘടനയിൽ ഉൾപ്പെടുത്താൻ തുടങ്ങുകയും ഇരട്ട ലവണങ്ങൾ രൂപപ്പെടുകയും ചെയ്യുന്നു. 16 ലായനിയിൽ SO42− അയോണുകളുടെ അഭാവം മൂലമാണ് ഈ പ്രതിഭാസം സംഭവിക്കുന്നത്, കൂടാതെ SO42− അയോണുകൾ അമോണിയം അയോണുകളേക്കാൾ വേഗത്തിൽ നിക്കൽ ഹൈഡ്രേറ്റുകളുമായി ബന്ധിപ്പിക്കുന്നു. ഈ സംവിധാനം ഇരട്ട ലവണങ്ങളുടെ ന്യൂക്ലിയേഷനും വളർച്ചയും പ്രോത്സാഹിപ്പിക്കുന്നു. അലോയിംഗ് പ്രക്രിയയിൽ, Ni(SO4)2 6H2O ഉം (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O ന്യൂക്ലിയുകളും ഒരേസമയം രൂപം കൊള്ളുന്നു, ഇത് ലഭിച്ച ന്യൂക്ലിയസുകളുടെ എണ്ണത്തിൽ വർദ്ധനവിന് കാരണമാകുന്നു. ന്യൂക്ലിയസുകളുടെ എണ്ണത്തിലെ വർദ്ധനവ് ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചയുടെ ത്വരിതപ്പെടുത്തലിനും സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജത്തിൽ കുറവിനും കാരണമാകുന്നു.
നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റ് വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച്, ചെറിയ അളവിൽ അമോണിയം സൾഫേറ്റും വലിയ അളവിൽ അമോണിയം സൾഫേറ്റും ചേർത്ത്, തുടർന്ന് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയ നടത്തുന്നതിന്റെ രാസപ്രവർത്തനം ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ പ്രകടിപ്പിക്കാം:
SEM സ്വഭാവരൂപീകരണ ഫലങ്ങൾ ചിത്രം 9-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ചേർത്ത അമോണിയം ഉപ്പിന്റെ അളവും സീഡിംഗ് അനുപാതവും ക്രിസ്റ്റൽ ആകൃതിയെ കാര്യമായി ബാധിക്കുന്നില്ലെന്ന് സ്വഭാവരൂപീകരണ ഫലങ്ങൾ സൂചിപ്പിക്കുന്നു. രൂപപ്പെടുന്ന പരലുകളുടെ വലുപ്പം താരതമ്യേന സ്ഥിരമായി തുടരുന്നു, എന്നിരുന്നാലും ചില പോയിന്റുകളിൽ വലിയ പരലുകൾ പ്രത്യക്ഷപ്പെടുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, രൂപപ്പെടുന്ന പരലുകളുടെ ശരാശരി വലുപ്പത്തിൽ അമോണിയം ഉപ്പ് സാന്ദ്രതയുടെയും സീഡിംഗ് അനുപാതത്തിന്റെയും സ്വാധീനം നിർണ്ണയിക്കാൻ കൂടുതൽ സ്വഭാവരൂപീകരണം ആവശ്യമാണ്.
NiSO4 6H2O യുടെ ക്രിസ്റ്റൽ മോർഫോളജി: (a–e) 0.5%, (f–j) 1%, (h–o) 1.5%, (p–u) 2% വിത്ത് അനുപാതം മുകളിൽ നിന്ന് താഴേക്ക് NH4+ സാന്ദ്രതയിലെ മാറ്റം കാണിക്കുന്നു, ഇത് യഥാക്രമം 0, 1.25, 2.5, 3.75, 5 g/L ആണ്.
വ്യത്യസ്ത മാലിന്യ സാന്ദ്രതകളുള്ള പരലുകളുടെ TGA വളവുകൾ ചിത്രം 10a കാണിക്കുന്നു. 2% സീഡിംഗ് അനുപാതമുള്ള സാമ്പിളുകളിൽ TGA വിശകലനം നടത്തി. രൂപപ്പെട്ട സംയുക്തങ്ങൾ നിർണ്ണയിക്കാൻ NSH-20 സാമ്പിളിലും XRD വിശകലനം നടത്തി. ചിത്രം 10b-യിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്ന XRD ഫലങ്ങൾ ക്രിസ്റ്റൽ ഘടനയിലെ മാറ്റങ്ങൾ സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു. എല്ലാ സിന്തസൈസ് ചെയ്ത പരലുകളും 80°C വരെ താപ സ്ഥിരത പ്രകടിപ്പിക്കുന്നതായി തെർമോഗ്രാവിമെട്രിക് അളവുകൾ കാണിക്കുന്നു. തുടർന്ന്, താപനില 200°C ആയി വർദ്ധിച്ചപ്പോൾ ക്രിസ്റ്റൽ ഭാരം 35% കുറഞ്ഞു. NiSO4 H2O രൂപപ്പെടുന്നതിന് 5 ജല തന്മാത്രകൾ നഷ്ടപ്പെടുന്ന വിഘടന പ്രക്രിയ മൂലമാണ് പരലുകളുടെ ഭാരം കുറയുന്നത്. താപനില 300–400°C ആയി വർദ്ധിച്ചപ്പോൾ, പരലുകളുടെ ഭാരം വീണ്ടും കുറഞ്ഞു. പരലുകളുടെ ഭാരം കുറയുന്നത് ഏകദേശം 6.5% ആയിരുന്നു, അതേസമയം NSH-20 ക്രിസ്റ്റൽ സാമ്പിളിന്റെ ഭാരം കുറയുന്നത് അല്പം കൂടുതലായിരുന്നു, കൃത്യമായി 6.65%. NSH-20 സാമ്പിളിൽ NH4+ അയോണുകൾ NH3 വാതകമായി വിഘടിപ്പിച്ചതിന്റെ ഫലമായി അല്പം ഉയർന്ന റിഡ്യൂസിബിലിറ്റി ഉണ്ടായി. താപനില 300 ൽ നിന്ന് 400°C ആയി വർദ്ധിച്ചപ്പോൾ, പരലുകളുടെ ഭാരം കുറഞ്ഞു, അതിന്റെ ഫലമായി എല്ലാ പരലുകളും NiSO4 ഘടനയുള്ളതായി. താപനില 700°C ൽ നിന്ന് 800°C ആയി വർദ്ധിച്ചതിന്റെ ഫലമായി ക്രിസ്റ്റൽ ഘടന NiO ആയി രൂപാന്തരപ്പെട്ടു, ഇത് SO2, O2 വാതകങ്ങൾ പുറത്തുവിടാൻ കാരണമായി.25,26
DC-Arc ICP-MS ഉപകരണം ഉപയോഗിച്ച് NH4+ സാന്ദ്രത വിലയിരുത്തിയാണ് നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റ് പരലുകളുടെ പരിശുദ്ധി നിർണ്ണയിച്ചത്. ഫോർമുല (5) ഉപയോഗിച്ചാണ് നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് പരലുകളുടെ പരിശുദ്ധി നിർണ്ണയിച്ചത്.
ഇവിടെ Ma എന്നത് ക്രിസ്റ്റലിലെ മാലിന്യങ്ങളുടെ പിണ്ഡമാണ് (mg), Mo എന്നത് ക്രിസ്റ്റലിന്റെ പിണ്ഡമാണ് (mg), Ca എന്നത് ലായനിയിലെ മാലിന്യങ്ങളുടെ സാന്ദ്രതയാണ് (mg/l), V എന്നത് ലായനിയുടെ വ്യാപ്തമാണ് (l).
ചിത്രം 11 നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റ് പരലുകളുടെ പരിശുദ്ധി കാണിക്കുന്നു. പരിശുദ്ധി മൂല്യം 3 സ്വഭാവസവിശേഷതകളുടെ ശരാശരി മൂല്യമാണ്. വിതയ്ക്കൽ അനുപാതവും മാലിന്യ സാന്ദ്രതയും രൂപം കൊള്ളുന്ന നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് പരലുകളുടെ പരിശുദ്ധിയെ നേരിട്ട് ബാധിക്കുന്നുവെന്ന് ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. മാലിന്യ സാന്ദ്രത കൂടുന്തോറും മാലിന്യങ്ങളുടെ ആഗിരണം വർദ്ധിക്കും, ഇത് രൂപം കൊള്ളുന്ന പരലുകളുടെ പരിശുദ്ധി കുറയുന്നതിന് കാരണമാകുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, മാലിന്യ സാന്ദ്രതയെ ആശ്രയിച്ച് മാലിന്യങ്ങളുടെ ആഗിരണം രീതി മാറിയേക്കാം, കൂടാതെ ഫല ഗ്രാഫ് കാണിക്കുന്നത് പരലുകൾ മാലിന്യങ്ങളുടെ മൊത്തത്തിലുള്ള ആഗിരണം കാര്യമായി മാറുന്നില്ല എന്നാണ്. കൂടാതെ, ഉയർന്ന വിതയ്ക്കൽ അനുപാതം പരലുകളുടെ പരിശുദ്ധി മെച്ചപ്പെടുത്തുമെന്ന് ഈ ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. രൂപം കൊള്ളുന്ന ക്രിസ്റ്റൽ ന്യൂക്ലിയസുകളിൽ ഭൂരിഭാഗവും നിക്കൽ ന്യൂക്ലിയസുകളിൽ കേന്ദ്രീകരിക്കുമ്പോൾ, നിക്കലിൽ നിക്കൽ അയോണുകൾ അടിഞ്ഞുകൂടാനുള്ള സാധ്യത കൂടുതലായതിനാൽ ഈ പ്രതിഭാസം സാധ്യമാണ്. 27
അമോണിയം അയോണുകൾ (NH4+) നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റ് പരലുകളുടെ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയയെയും ക്രിസ്റ്റലിൻ ഗുണങ്ങളെയും സാരമായി ബാധിക്കുന്നുവെന്ന് പഠനം തെളിയിച്ചു, കൂടാതെ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രക്രിയയിൽ വിത്ത് അനുപാതത്തിന്റെ സ്വാധീനവും വെളിപ്പെടുത്തി.
2.5 ഗ്രാം/ലിറ്ററിൽ കൂടുതലുള്ള അമോണിയം സാന്ദ്രതയിൽ, പരൽ വിളവും പരൽ വളർച്ചാ നിരക്കും കുറയുന്നു. 2.5 ഗ്രാം/ലിറ്ററിൽ കൂടുതലുള്ള അമോണിയം സാന്ദ്രതയിൽ, പരൽ വിളവും പരൽ വളർച്ചാ നിരക്കും വർദ്ധിക്കുന്നു.
നിക്കൽ ലായനിയിൽ മാലിന്യങ്ങൾ ചേർക്കുന്നത് SO42− നുള്ള NH4+ ഉം [Ni(6H2O)]2− അയോണുകളും തമ്മിലുള്ള മത്സരം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നു, ഇത് സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജത്തിൽ വർദ്ധനവിന് കാരണമാകുന്നു. ഉയർന്ന സാന്ദ്രതയിലുള്ള മാലിന്യങ്ങൾ ചേർത്തതിനുശേഷം സജീവമാക്കൽ ഊർജ്ജത്തിൽ കുറവുണ്ടാകുന്നത് NH4+ അയോണുകൾ ക്രിസ്റ്റൽ ഘടനയിലേക്ക് പ്രവേശിക്കുന്നതിനാലാണ്, അങ്ങനെ ഇരട്ട ഉപ്പ് (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O രൂപപ്പെടുന്നു.
ഉയർന്ന വിത്ത് അനുപാതം ഉപയോഗിക്കുന്നത് നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ പരൽ വിളവ്, പരൽ വളർച്ചാ നിരക്ക്, പരൽ പരിശുദ്ധി എന്നിവ മെച്ചപ്പെടുത്തും.
ഡെമിറെൽ, എച്ച്എസ്, തുടങ്ങിയവർ. ലാറ്ററൈറ്റ് പ്രോസസ്സിംഗ് സമയത്ത് ബാറ്ററി-ഗ്രേഡ് നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ ആന്റിസോൾവെന്റ് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ. സെപ്റ്റംബർ പ്യൂരിഫിക്കേഷൻ ടെക്നോളജി, 286, 120473. https://doi.org/10.1016/J.SEPPUR.2022.120473 (2022).
സഗുന്തല, പി., യസോട്ട, പി. ഉയർന്ന താപനിലയിൽ നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് പരലുകളുടെ ഒപ്റ്റിക്കൽ ആപ്ലിക്കേഷനുകൾ: ഡോപന്റുകളായി അമിനോ ആസിഡുകൾ ചേർത്തുള്ള സ്വഭാവ പഠനങ്ങൾ. മെറ്റീരിയൽ. ടുഡേ പ്രോ. 9, 669–673. https://doi.org/10.1016/J.MATPR.2018.10.391 (2019).
ബാബഅഹ്മദി, വി., തുടങ്ങിയവർ. റിഡ്യൂസ്ഡ് ഗ്രാഫീൻ ഓക്സൈഡിൽ പോളിയോൾ-മെഡിയേറ്റഡ് പ്രിന്റിംഗ് ഉപയോഗിച്ച് തുണിത്തര പ്രതലങ്ങളിൽ നിക്കൽ പാറ്റേണുകളുടെ ഇലക്ട്രോഡിപ്പോസിഷൻ. ജേണൽ ഓഫ് ഫിസിക്കൽ ആൻഡ് കെമിക്കൽ എഞ്ചിനീയറിംഗ് ഓഫ് കൊളോയ്ഡൽ സർഫസസ് 703, 135203. https://doi.org/10.1016/J.COLSURFA.2024.135203 (2024).
ഫ്രേസർ, ജെ., ആൻഡേഴ്‌സൺ, ജെ., ലാസുവൻ, ജെ., തുടങ്ങിയവർ. “ഇലക്ട്രിക് വാഹന ബാറ്ററികൾക്കുള്ള നിക്കൽ വിതരണത്തിന്റെ ഭാവി ആവശ്യകതയും സുരക്ഷയും.” യൂറോപ്യൻ യൂണിയന്റെ പ്രസിദ്ധീകരണ ഓഫീസ്; (2021). https://doi.org/10.2760/212807
ഹാൻ, ബി., ബോക്ക്മാൻ, ഒ., വിൽസൺ, ബിപി, ലണ്ട്സ്ട്രോം, എം., ലൂഹി-കുൽത്തനെൻ, എം. തണുപ്പിക്കൽ ഉപയോഗിച്ച് ബാച്ച് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ വഴി നിക്കൽ സൾഫേറ്റിന്റെ ശുദ്ധീകരണം. കെമിക്കൽ എഞ്ചിനീയറിംഗ് ടെക്നോളജി 42(7), 1475–1480. https://doi.org/10.1002/CEAT.201800695 (2019).
മാ, വൈ. തുടങ്ങിയവർ. ലിഥിയം-അയൺ ബാറ്ററി വസ്തുക്കൾക്കായി ലോഹ ലവണങ്ങൾ ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കുന്നതിൽ അവക്ഷിപ്തമാക്കൽ, ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ രീതികളുടെ പ്രയോഗം: ഒരു അവലോകനം. ലോഹങ്ങൾ. 10(12), 1-16. https://doi.org/10.3390/MET10121609 (2020).
മസലോവ്, വി.എം., തുടങ്ങിയവർ. സ്ഥിരമായ താപനില ഗ്രേഡിയന്റ് സാഹചര്യങ്ങളിൽ നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റ് (α-NiSO4.6H2O) സിംഗിൾ ക്രിസ്റ്റലുകളുടെ വളർച്ച. ക്രിസ്റ്റലോഗ്രഫി. 60(6), 963–969. https://doi.org/10.1134/S1063774515060206 (2015).
ചൗധരി, ആർആർ തുടങ്ങിയവർ. α-നിക്കൽ സൾഫേറ്റ് ഹെക്സാഹൈഡ്രേറ്റ് പരലുകൾ: വളർച്ചാ സാഹചര്യങ്ങൾ, ക്രിസ്റ്റൽ ഘടന, ഗുണങ്ങൾ എന്നിവ തമ്മിലുള്ള ബന്ധം. JApCr. 52, 1371–1377. https://doi.org/10.1107/S1600576719013797FILE (2019).
ഹാൻ, ബി., ബോക്ക്മാൻ, ഒ., വിൽസൺ, ബിപി, ലണ്ട്സ്ട്രോം, എം., ലൂഹി-കുൽത്താനെൻ, എം. ബാച്ച്-കൂൾഡ് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ വഴി നിക്കൽ സൾഫേറ്റിന്റെ ശുദ്ധീകരണം. കെമിക്കൽ എഞ്ചിനീയറിംഗ് ടെക്നോളജി 42(7), 1475–1480. https://doi.org/10.1002/ceat.201800695 (2019).