Nature.com സന്ദർശിച്ചതിന് നന്ദി. നിങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുന്ന ബ്രൗസറിന്റെ പതിപ്പിന് പരിമിതമായ CSS പിന്തുണ മാത്രമേ ഉള്ളൂ. മികച്ച ഫലങ്ങൾക്കായി, നിങ്ങളുടെ ബ്രൗസറിന്റെ പുതിയ പതിപ്പ് ഉപയോഗിക്കാൻ ഞങ്ങൾ ശുപാർശ ചെയ്യുന്നു (അല്ലെങ്കിൽ ഇന്റർനെറ്റ് എക്സ്പ്ലോററിൽ കോംപാറ്റിബിലിറ്റി മോഡ് പ്രവർത്തനരഹിതമാക്കുക). അതേസമയം, തുടർച്ചയായ പിന്തുണ ഉറപ്പാക്കാൻ, സ്റ്റൈലിംഗോ ജാവാസ്ക്രിപ്റ്റോ ഇല്ലാതെ ഞങ്ങൾ സൈറ്റ് പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു.
ഊർജ്ജ സംഭരണ ​​ഉപകരണങ്ങളിൽ ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുവായി (PCM) സ്റ്റിയറിക് ആസിഡ് (SA) ഉപയോഗിക്കുന്നു. ഈ പഠനത്തിൽ, SiO2 ഷെൽ സർഫാക്റ്റന്റിനെ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റ് ചെയ്യാൻ സോൾ-ജെൽ രീതി ഉപയോഗിച്ചു. 10 മില്ലി ടെട്രാഥൈൽ ഓർത്തോസിലിക്കേറ്റിൽ (TEOS) വിവിധ അളവിലുള്ള SA (5, 10, 15, 20, 30, 50 ഗ്രാം) ഉൾപ്പെടുത്തിയിരുന്നു. സിന്തസൈസ് ചെയ്ത മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുവിനെ (MEPCM) ഫ്യൂറിയർ ട്രാൻസ്ഫോം ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി (FT-IR), എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ (XRD), എക്സ്-റേ ഫോട്ടോഇലക്ട്രോൺ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി (XPS), സ്കാനിംഗ് ഇലക്ട്രോൺ മൈക്രോസ്കോപ്പി (SEM) എന്നിവ വിശേഷിപ്പിച്ചു. SiO2 ഉപയോഗിച്ച് SA വിജയകരമായി എൻക്യാപ്സുലേറ്റ് ചെയ്തതായി സ്വഭാവസവിശേഷത ഫലങ്ങൾ കാണിച്ചു. MEPCM ന് CA യെക്കാൾ മികച്ച താപ സ്ഥിരതയുണ്ടെന്ന് തെർമോഗ്രാവിമെട്രിക് വിശകലനം (TGA) കാണിച്ചു. ഡിഫറൻഷ്യൽ സ്കാനിംഗ് കലോറിമെട്രി (DSC) ഉപയോഗിച്ച്, 30 ചൂടാക്കൽ-തണുപ്പിക്കൽ ചക്രങ്ങൾക്ക് ശേഷവും MEPCM ന്റെ എൻതാൽപ്പി മൂല്യം മാറിയിട്ടില്ലെന്ന് കണ്ടെത്തി. എല്ലാ മൈക്രോഎൻ‌ക്യാപ്സുലേറ്റഡ് സാമ്പിളുകളിലും, MEPCM അടങ്ങിയ 50 ഗ്രാം SA യിൽ ഉരുകലിന്റെയും ഖരീകരണത്തിന്റെയും ഏറ്റവും ഉയർന്ന ലേറ്റന്റ് ഹീറ്റ് ഉണ്ടായിരുന്നു, അത് യഥാക്രമം 182.53 J/g ഉം 160.12 J/g ഉം ആയിരുന്നു. താപ ഡാറ്റ ഉപയോഗിച്ച് പാക്കേജ് കാര്യക്ഷമത മൂല്യം കണക്കാക്കി, അതേ സാമ്പിളിന് ഏറ്റവും ഉയർന്ന കാര്യക്ഷമത കണ്ടെത്തി, അത് 86.68% ആയിരുന്നു.
നിർമ്മാണ വ്യവസായത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന ഊർജ്ജത്തിന്റെ ഏകദേശം 58% കെട്ടിടങ്ങൾ ചൂടാക്കാനും തണുപ്പിക്കാനുമാണ് ഉപയോഗിക്കുന്നത്1. അതിനാൽ, പരിസ്ഥിതി മലിനീകരണം കണക്കിലെടുക്കുന്ന കാര്യക്ഷമമായ ഊർജ്ജ സംവിധാനങ്ങൾ സൃഷ്ടിക്കുക എന്നതാണ് ഏറ്റവും ആവശ്യമായ കാര്യം2. ഫേസ് ചേഞ്ച് മെറ്റീരിയലുകൾ (PCM) ഉപയോഗിക്കുന്ന ലേറ്റന്റ് ഹീറ്റ് സാങ്കേതികവിദ്യയ്ക്ക് കുറഞ്ഞ താപനിലയിലെ ഏറ്റക്കുറച്ചിലുകളിൽ ഉയർന്ന ഊർജ്ജം സംഭരിക്കാൻ കഴിയും3,4,5,6 കൂടാതെ താപ കൈമാറ്റം, സൗരോർജ്ജ സംഭരണം, എയ്‌റോസ്‌പേസ്, എയർ കണ്ടീഷനിംഗ് തുടങ്ങിയ മേഖലകളിൽ വ്യാപകമായി ഉപയോഗിക്കാം7,8,9 . PCM പകൽ സമയത്ത് കെട്ടിടങ്ങളുടെ പുറംഭാഗത്ത് നിന്ന് താപ ഊർജ്ജം ആഗിരണം ചെയ്യുകയും രാത്രിയിൽ ഊർജ്ജം പുറത്തുവിടുകയും ചെയ്യുന്നു10. അതിനാൽ, ഫേസ് ചേഞ്ച് മെറ്റീരിയലുകൾ താപ ഊർജ്ജ സംഭരണ ​​വസ്തുക്കളായി ശുപാർശ ചെയ്യുന്നു. കൂടാതെ, ഖര-ഖര, ഖര-ദ്രാവകം, ദ്രാവക-വാതകം, ഖര-വാതകം എന്നിങ്ങനെ വ്യത്യസ്ത തരം PCM-കൾ ഉണ്ട്11. അവയിൽ, ഏറ്റവും ജനപ്രിയവും പതിവായി ഉപയോഗിക്കുന്നതുമായ ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുക്കൾ ഖര-ഖര ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുക്കളും ഖര-ദ്രാവക ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുക്കളുമാണ്. എന്നിരുന്നാലും, ദ്രാവക-വാതകത്തിന്റെയും ഖര-വാതക ഘട്ടം സംക്രമണ വസ്തുക്കളുടെയും വോള്യൂമെട്രിക് മാറ്റങ്ങൾ കാരണം അവയുടെ പ്രയോഗം വളരെ ബുദ്ധിമുട്ടാണ്.
PCM-ന് അതിന്റെ ഗുണങ്ങൾ കാരണം വിവിധ പ്രയോഗങ്ങളുണ്ട്: 15°C-ൽ താഴെയുള്ള താപനിലയിൽ ഉരുകുന്നവ തണുത്ത താപനില നിലനിർത്താൻ എയർ കണ്ടീഷനിംഗ് സിസ്റ്റങ്ങളിൽ ഉപയോഗിക്കാം, 90°C-ന് മുകളിലുള്ള താപനിലയിൽ ഉരുകുന്നവ തീ തടയുന്നതിന് ചൂടാക്കൽ സംവിധാനങ്ങളിൽ ഉപയോഗിക്കാം12. പ്രയോഗത്തെയും ദ്രവണാങ്ക പരിധിയെയും ആശ്രയിച്ച്, വ്യത്യസ്ത ജൈവ, അജൈവ രാസവസ്തുക്കളിൽ നിന്ന് വിവിധ ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുക്കൾ സമന്വയിപ്പിച്ചിട്ടുണ്ട്13,14,15. ഉയർന്ന ലേറ്റന്റ് ഹീറ്റ്, നോൺ-കോറസിവ്, സുരക്ഷ, വിശാലമായ ദ്രവണാങ്ക പരിധി എന്നിവയുള്ള ഏറ്റവും സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്ന ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുവാണ് പാരഫിൻ16,17,18,19,20,21.
എന്നിരുന്നാലും, ഫേസ് ചേഞ്ച് മെറ്റീരിയലുകളുടെ കുറഞ്ഞ താപ ചാലകത കാരണം, ഫേസ് ചേഞ്ച് പ്രക്രിയയിൽ അടിസ്ഥാന വസ്തുക്കളുടെ ചോർച്ച തടയാൻ അവ ഒരു ഷെല്ലിൽ (പുറത്തെ പാളി) പൊതിഞ്ഞ് വയ്ക്കേണ്ടതുണ്ട്. കൂടാതെ, പ്രവർത്തന പിശകുകളോ ബാഹ്യ സമ്മർദ്ദമോ പുറം പാളിയെ (ക്ലാഡിംഗ്) തകരാറിലാക്കും, ഉരുകിയ ഫേസ് ചേഞ്ച് മെറ്റീരിയൽ നിർമ്മാണ വസ്തുക്കളുമായി പ്രതിപ്രവർത്തിച്ച് എംബഡഡ് സ്റ്റീൽ ബാറുകളുടെ നാശത്തിന് കാരണമാകും, അതുവഴി കെട്ടിടത്തിന്റെ സേവനക്ഷമത കുറയും. അതിനാൽ, മുകളിൽ പറഞ്ഞ പ്രശ്നങ്ങൾ പരിഹരിക്കാൻ കഴിയുന്ന മതിയായ ഷെൽ മെറ്റീരിയൽ ഉപയോഗിച്ച് എൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് ഫേസ് ചേഞ്ച് മെറ്റീരിയലുകൾ സമന്വയിപ്പിക്കേണ്ടത് പ്രധാനമാണ്24.
ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുക്കളുടെ മൈക്രോഎൻ‌ക്യാപ്സുലേഷൻ ഫലപ്രദമായി താപ കൈമാറ്റം വർദ്ധിപ്പിക്കുകയും പരിസ്ഥിതി പ്രതിപ്രവർത്തനം കുറയ്ക്കുകയും വോളിയം മാറ്റങ്ങൾ നിയന്ത്രിക്കുകയും ചെയ്യും. ഇന്റർഫേഷ്യൽ പോളിമറൈസേഷൻ25,26,27,28, ഇൻ സിറ്റു പോളിമറൈസേഷൻ29,30,31,32, കോസർവേഷൻ33,34,35, സോൾ-ജെൽ പ്രക്രിയകൾ36,37,38,39 എന്നിങ്ങനെ PCM എൻ‌ക്യാപ്സുലേഷനായി വിവിധ രീതികൾ വികസിപ്പിച്ചെടുത്തിട്ടുണ്ട്. മൈക്രോഎൻ‌ക്യാപ്സുലേഷനായി ഫോർമാൽഡിഹൈഡ് റെസിൻ ഉപയോഗിക്കാം40,41,42,43. മെലാമൈൻ-ഫോർമാൽഡിഹൈഡും യൂറിയ-ഫോർമാൽഡിഹൈഡ് റെസിനുകളും ഷെൽ മെറ്റീരിയലുകളായി ഉപയോഗിക്കുന്നു, ഇവ പലപ്പോഴും പ്രവർത്തന സമയത്ത് വിഷ ഫോർമാൽഡിഹൈഡ് പുറപ്പെടുവിക്കുന്നു. അതിനാൽ, പാക്കേജിംഗ് പ്രക്രിയകളിൽ ഈ വസ്തുക്കൾ ഉപയോഗിക്കുന്നത് നിരോധിച്ചിരിക്കുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, സ്കെയിലബിൾ താപ ഊർജ്ജ സംഭരണത്തിനുള്ള പരിസ്ഥിതി സൗഹൃദ ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുക്കൾ ഫാറ്റി ആസിഡുകളും ലിഗ്നിനും അടിസ്ഥാനമാക്കിയുള്ള ഹൈബ്രിഡ് നാനോകാപ്സ്യൂളുകൾ ഉപയോഗിച്ച് സമന്വയിപ്പിക്കാൻ കഴിയും 44.
ഷാങ് തുടങ്ങിയവർ 45 തുടങ്ങിയവർ ടെട്രാഥൈൽ ഓർത്തോസിലിക്കേറ്റിൽ നിന്ന് ലോറിക് ആസിഡ് സമന്വയിപ്പിച്ചു, മെഥൈൽട്രൈത്തോക്സിസിലേനിന്റെയും ടെട്രാഥൈൽ ഓർത്തോസിലിക്കേറ്റിന്റെയും വോളിയം അനുപാതം വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച്, ഒളിഞ്ഞിരിക്കുന്ന ചൂട് കുറയുകയും ഉപരിതല ഹൈഡ്രോഫോബിസിറ്റി വർദ്ധിക്കുകയും ചെയ്യുന്നുവെന്ന് നിഗമനം ചെയ്തു. കപോക്ക് നാരുകൾക്ക് ലോറിക് ആസിഡ് ഒരു സാധ്യതയുള്ളതും ഫലപ്രദവുമായ കോർ മെറ്റീരിയലായിരിക്കാം46. കൂടാതെ, TiO2 ഷെൽ മെറ്റീരിയലായി ഉപയോഗിച്ച് ലാറ്റിബാരി തുടങ്ങിയവർ 47 സമന്വയിപ്പിച്ച സ്റ്റിയറിക് ആസിഡ് അധിഷ്ഠിത PCM-കൾ. Zhu തുടങ്ങിയവർ n-octadecane, സിലിക്കൺ നാനോകാപ്സ്യൂളുകൾ എന്നിവ പൊട്ടൻഷ്യൽ PCM-കളായി തയ്യാറാക്കി 48. സാഹിത്യത്തിന്റെ ഒരു അവലോകനത്തിൽ നിന്ന്, ഫലപ്രദവും സ്ഥിരതയുള്ളതുമായ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് ഫേസ് ചേഞ്ച് മെറ്റീരിയലുകളുടെ രൂപീകരണത്തിന് ശുപാർശ ചെയ്യുന്ന അളവ് മനസ്സിലാക്കാൻ പ്രയാസമാണ്.
അതിനാൽ, രചയിതാക്കളുടെ അറിവിൽ, മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് ഫേസ് ചേഞ്ച് മെറ്റീരിയലുകളുടെ ഉത്പാദനത്തിന് മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേഷനായി ഉപയോഗിക്കുന്ന ഫേസ് ചേഞ്ച് മെറ്റീരിയലിന്റെ അളവ് ഒരു പ്രധാന പാരാമീറ്ററാണ്. വ്യത്യസ്ത അളവിലുള്ള ഫേസ് ചേഞ്ച് മെറ്റീരിയലുകൾ ഉപയോഗിക്കുന്നത് മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് ഫേസ് ചേഞ്ച് മെറ്റീരിയലുകളുടെ വ്യത്യസ്ത ഗുണങ്ങളും സ്ഥിരതയും വ്യക്തമാക്കാൻ ഞങ്ങളെ അനുവദിക്കും. ഉയർന്ന എൻതാൽപ്പി മൂല്യം (~200 J/g) ഉള്ളതും 72 °C വരെ താപനിലയെ നേരിടാൻ കഴിയുന്നതുമായതിനാൽ താപ ഊർജ്ജം സംഭരിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കാവുന്ന പരിസ്ഥിതി സൗഹൃദവും വൈദ്യശാസ്ത്രപരമായി പ്രധാനപ്പെട്ടതും സാമ്പത്തികവുമായ ഒരു വസ്തുവാണ് സ്റ്റിയറിക് ആസിഡ് (ഫാറ്റി ആസിഡ്). കൂടാതെ, SiO2 തീപിടിക്കാത്തതാണ്, ഉയർന്ന മെക്കാനിക്കൽ ശക്തി, താപ ചാലകത, കോർ മെറ്റീരിയലുകൾക്ക് മികച്ച രാസ പ്രതിരോധം എന്നിവ നൽകുന്നു, കൂടാതെ നിർമ്മാണത്തിൽ ഒരു പോസോളാനിക് മെറ്റീരിയലായി പ്രവർത്തിക്കുന്നു. സിമന്റ് വെള്ളത്തിൽ കലർത്തുമ്പോൾ, കൂറ്റൻ കോൺക്രീറ്റ് ഘടനകളിൽ ഉണ്ടാകുന്ന മെക്കാനിക്കൽ തേയ്മാനവും ഉയർന്ന താപനിലയും (ഹൈഡ്രേഷന്റെ ചൂട്) കാരണം മോശമായി എൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് PCM-കൾ പൊട്ടാൻ സാധ്യതയുണ്ട്. അതിനാൽ, SiO2 ഷെല്ലുള്ള മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് CA ഉപയോഗിക്കുന്നത് ഈ പ്രശ്നം പരിഹരിക്കും. അതുകൊണ്ട്, നിർമ്മാണ പ്രയോഗങ്ങളിൽ സോൾ-ജെൽ പ്രക്രിയയിലൂടെ സമന്വയിപ്പിച്ച PCM-കളുടെ പ്രകടനവും കാര്യക്ഷമതയും അന്വേഷിക്കുക എന്നതായിരുന്നു ഈ പഠനത്തിന്റെ ലക്ഷ്യം. ഈ പ്രവർത്തനത്തിൽ, SiO2 ഷെല്ലുകളിൽ പൊതിഞ്ഞ 5, 10, 15, 20, 30, 50 ഗ്രാം എന്നിങ്ങനെ വ്യത്യസ്ത അളവിലുള്ള SA (അടിസ്ഥാന വസ്തുവായി) ഞങ്ങൾ വ്യവസ്ഥാപിതമായി പഠിച്ചു. SiO2 ഷെല്ലിന്റെ രൂപീകരണത്തിന് ഒരു മുൻഗാമി ലായനിയായി 10 മില്ലി അളവിൽ ഒരു നിശ്ചിത അളവിലുള്ള ടെട്രാഎഥൈൽഓർത്തോസിലിക്കേറ്റ് (TEOS) ഉപയോഗിച്ചു.
റിയാക്ടീവ് ഗ്രേഡ് സ്റ്റിയറിക് ആസിഡ് (SA, C18H36O2, ദ്രവണാങ്കം: 72°C) ദക്ഷിണ കൊറിയയിലെ ജിയോങ്‌ഗി-ഡോയിലെ ഡേജുങ് കെമിക്കൽ & മെറ്റൽസ് കമ്പനി ലിമിറ്റഡിൽ നിന്ന് കോർ മെറ്റീരിയലായി വാങ്ങി. മുൻഗാമി ലായനിയായി ടെട്രാഎഥൈൽഓർത്തോസിലിക്കേറ്റ് (TEOS, C8H20O4Si) ബെൽജിയത്തിലെ ഗീലിലുള്ള അക്രോസ് ഓർഗാനിക്സിൽ നിന്ന് വാങ്ങി. കൂടാതെ, ദക്ഷിണ കൊറിയയിലെ ജിയോങ്‌ഗി-ഡോയിലെ ഡേജുങ് കെമിക്കൽ & മെറ്റൽസ് കമ്പനി ലിമിറ്റഡിൽ നിന്ന് സമ്പൂർണ്ണ എത്തനോൾ (EA, C2H5OH), സോഡിയം ലോറിൽ സൾഫേറ്റ് (SLS, C12H25NaO4S) എന്നിവ വാങ്ങി, അവ യഥാക്രമം ലായകങ്ങളായും സർഫാക്റ്റന്റായും ഉപയോഗിച്ചു. വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം ഒരു ലായകമായും ഉപയോഗിക്കുന്നു.
800 rpm ഉം 75 °C ഉം താപനിലയിൽ 1 മണിക്കൂർ മാഗ്നറ്റിക് സ്റ്റിറർ ഉപയോഗിച്ച് 100 mL വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളത്തിൽ വ്യത്യസ്ത അളവിൽ SA കലർത്തി (SLS). SA എമൽഷനുകളെ രണ്ട് ഗ്രൂപ്പുകളായി തിരിച്ചിരിക്കുന്നു: (1) 5, 10, 15 ഗ്രാം SA എന്നിവ 100 ml വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളത്തിൽ 0.10 ഗ്രാം SLS-മായി കലർത്തി (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3), (2) 20, 30, 50 ഗ്രാം SA എന്നിവ 0.15, 0.20, 0.25 ഗ്രാം SLS എന്നിവ 100 ml വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളത്തിൽ കലർത്തി (SATEOS4, SATEOS5, SATEOS6). 5, 10, 15 ഗ്രാം SA എന്നിവയുമായി 0.10 ഗ്രാം SLS ഉപയോഗിച്ച് യഥാക്രമം എമൽഷനുകൾ ഉണ്ടാക്കി. തുടർന്ന്, SATEOS4, SATEOS5, SATEOS6 എന്നിവയ്ക്കുള്ള SLS കളുടെ എണ്ണം വർദ്ധിപ്പിക്കാൻ നിർദ്ദേശിച്ചു. സ്ഥിരതയുള്ള എമൽഷൻ ലായനികൾ ലഭിക്കുന്നതിന് ഉപയോഗിക്കുന്ന CA, SLS എന്നിവയുടെ അനുപാതങ്ങൾ പട്ടിക 1 കാണിക്കുന്നു.
100 മില്ലി ബീക്കറിൽ 10 മില്ലി ടിഇഒഎസ്, 10 മില്ലി എത്തനോൾ (ഇഎ), 20 മില്ലി വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം എന്നിവ വയ്ക്കുക. SA, SiO2 ഷെല്ലുകളുടെ വ്യത്യസ്ത അനുപാതങ്ങളുടെ എൻക്യാപ്സുലേഷൻ കാര്യക്ഷമത പഠിക്കാൻ, എല്ലാ സാമ്പിളുകളുടെയും സിന്തസിസ് കോഫിഫിഷ്യന്റ് രേഖപ്പെടുത്തി. മിശ്രിതം ഒരു മാഗ്നറ്റിക് സ്റ്റിറർ ഉപയോഗിച്ച് 400 rpm ലും 60°C ലും 1 മണിക്കൂർ ഇളക്കി. തുടർന്ന് പ്രികർസർ ലായനി തയ്യാറാക്കിയ SA എമൽഷനിലേക്ക് തുള്ളിയായി ചേർത്ത്, 800 rpm ലും 75°C ലും 2 മണിക്കൂർ ശക്തമായി ഇളക്കി, ഒരു വെളുത്ത പൊടി ലഭിക്കാൻ ഫിൽട്ടർ ചെയ്തു. വെളുത്ത പൊടി വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളത്തിൽ കഴുകി, അവശിഷ്ടമായ SA നീക്കം ചെയ്ത് 45°C യിൽ ഒരു വാക്വം ഓവനിൽ 24 മണിക്കൂർ ഉണക്കി. തൽഫലമായി, SiO2 ഷെല്ലുള്ള ഒരു മൈക്രോ എൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് എസ്‌സി ലഭിച്ചു. മൈക്രോ എൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് എസ്‌എയുടെ സിന്തസിസിന്റെയും തയ്യാറാക്കലിന്റെയും മുഴുവൻ പ്രക്രിയയും ചിത്രം 1 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.
SiO2 ഷെല്ലുള്ള SA മൈക്രോകാപ്‌സ്യൂളുകൾ സോൾ-ജെൽ രീതി ഉപയോഗിച്ചാണ് തയ്യാറാക്കിയത്, അവയുടെ എൻക്യാപ്‌സുലേഷൻ സംവിധാനം ചിത്രം 2 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ആദ്യ ഘട്ടത്തിൽ SLS ഒരു സർഫാക്റ്റന്റായി ഉപയോഗിച്ച് ജലീയ ലായനിയിൽ ഒരു SA എമൽഷൻ തയ്യാറാക്കുന്നത് ഉൾപ്പെടുന്നു. ഈ സാഹചര്യത്തിൽ, SA തന്മാത്രയുടെ ഹൈഡ്രോഫോബിക് അറ്റം SLS-മായും, ഹൈഡ്രോഫിലിക് അറ്റം ജല തന്മാത്രകളുമായും ബന്ധിപ്പിച്ച് ഒരു സ്ഥിരതയുള്ള എമൽഷൻ ഉണ്ടാക്കുന്നു. അങ്ങനെ, SLS-ന്റെ ഹൈഡ്രോഫോബിക് ഭാഗങ്ങൾ സംരക്ഷിക്കപ്പെടുകയും SA തുള്ളിയുടെ ഉപരിതലം മൂടുകയും ചെയ്യുന്നു. മറുവശത്ത്, TEOS ലായനികളുടെ ജലവിശ്ലേഷണം ജല തന്മാത്രകളാൽ സാവധാനത്തിൽ സംഭവിക്കുന്നു, ഇത് എത്തനോളിന്റെ സാന്നിധ്യത്തിൽ ഹൈഡ്രോലൈസ് ചെയ്ത TEOS രൂപപ്പെടുന്നതിലേക്ക് നയിക്കുന്നു (ചിത്രം 2a) 49,50,51. ഹൈഡ്രോലൈസ് ചെയ്ത TEOS ഒരു ഘനീഭവിക്കുന്ന പ്രതികരണത്തിന് വിധേയമാകുന്നു, ഈ സമയത്ത് n-ഹൈഡ്രോലൈസ് ചെയ്ത TEOS സിലിക്ക ക്ലസ്റ്ററുകൾ രൂപപ്പെടുത്തുന്നു (ചിത്രം 2b). SLS-ന്റെ സാന്നിധ്യത്തിൽ SA52 ഉപയോഗിച്ച് സിലിക്ക ക്ലസ്റ്ററുകൾ എൻക്യാപ്‌സുലേറ്റ് ചെയ്തു (ചിത്രം 2c), ഇതിനെ മൈക്രോഎൻക്യാപ്‌സുലേഷൻ പ്രക്രിയ എന്ന് വിളിക്കുന്നു.
SiO2 ന്റെ ഷെല്ലുള്ള CA യുടെ മൈക്രോ എൻക്യാപ്സുലേഷന്റെ സ്കീമാറ്റിക് ഡയഗ്രം (a) TEOS ന്റെ ജലവിശ്ലേഷണം (b) ഹൈഡ്രോലൈസേറ്റിന്റെ ഘനീഭവിക്കൽ, (c) SiO2 ന്റെ ഷെല്ലുള്ള CA യുടെ എൻക്യാപ്സുലേഷൻ.
ഒരു ഫ്യൂറിയർ ട്രാൻസ്ഫോം ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ (FT-IR, പെർകിൻ എൽമർ UATR രണ്ട്, യുഎസ്എ) ഉപയോഗിച്ച് ബൾക്ക് എസ്എയുടെയും മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് എസ്എയുടെയും രാസ വിശകലനം നടത്തി, 500 മുതൽ 4000 സെ.മീ-1 വരെയുള്ള ശ്രേണിയിൽ സ്പെക്ട്ര രേഖപ്പെടുത്തി.
ബൾക്ക് SA ഫേസുകളും മൈക്രോകാപ്സ്യൂൾ മെറ്റീരിയലുകളും വിശകലനം ചെയ്യാൻ ഒരു എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്റ്റോമീറ്റർ (XRD, D/MAX-2500, റിഗാകു, ജപ്പാൻ) ഉപയോഗിച്ചു. തുടർച്ചയായ സ്കാനിംഗ് മോഡിൽ, Cu-Kα റേഡിയേഷൻ (λ = 1.541 Å), 25 kV, 100 mA എന്നീ പ്രവർത്തന സാഹചര്യങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച്, 2θ = 5°–95° സ്കാനിംഗ് വേഗതയിൽ 4°/മിനിറ്റ് സ്കാനിംഗ് വേഗതയിൽ എക്സ്-റേ സ്ട്രക്ചറൽ സ്കാനിംഗ് നടത്തി. എല്ലാ സാമ്പിളുകളിലും 50° ന് ശേഷം ഒരു പീക്കും നിരീക്ഷിക്കപ്പെടാത്തതിനാൽ, 2θ = 5–50° പരിധിയിലാണ് എക്സ്-റേ ചിത്രങ്ങൾ നിർമ്മിച്ചത്.
ബൾക്ക് എസ്എയുടെ രാസാവസ്ഥയും എൻക്യാപ്സുലേഷൻ മെറ്റീരിയലിൽ അടങ്ങിയിരിക്കുന്ന മൂലകങ്ങളും മനസ്സിലാക്കാൻ എക്സ്-റേ സ്രോതസ്സായി അൽ കെα (1486.6 ഇവി) ഉപയോഗിച്ച് എക്സ്-റേ ഫോട്ടോഇലക്ട്രോൺ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി (എക്സ്പിഎസ്, സയന്റാ ഒമൈക്രോൺ ആർ 3000, യുഎസ്എ) നടത്തി. ശേഖരിച്ച എക്സ്പിഎസ് സ്പെക്ട്രയെ എക്സോട്ടിക് കാർബൺ (ബൈൻഡിംഗ് എനർജി 284.6 ഇവി) ഉപയോഗിച്ച് സി 1 എസ് പീക്കിലേക്ക് കാലിബ്രേറ്റ് ചെയ്തു. ഷേർലി രീതി ഉപയോഗിച്ച് പശ്ചാത്തല തിരുത്തലിനുശേഷം, ഓരോ മൂലകത്തിന്റെയും ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ പീക്കുകൾ ഡീകൺവോൾട്ട് ചെയ്ത് CASA XPS സോഫ്റ്റ്‌വെയർ ഉപയോഗിച്ച് ഗൗസിയൻ/ലോറന്റ്സിയൻ ഫംഗ്ഷനുകളിൽ ഘടിപ്പിച്ചു.
15 kV യിൽ എനർജി-ഡിസ്‌പെഴ്‌സീവ് എക്സ്-റേ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി (EDS) ഘടിപ്പിച്ച സ്കാനിംഗ് ഇലക്ട്രോൺ മൈക്രോസ്കോപ്പി (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, ചെക്ക് റിപ്പബ്ലിക്) ഉപയോഗിച്ച് ബൾക്ക് SC, മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SC എന്നിവയുടെ രൂപഘടന പരിശോധിച്ചു. SEM ഇമേജിംഗിന് മുമ്പ്, ചാർജിംഗ് ഇഫക്റ്റുകൾ ഒഴിവാക്കാൻ സാമ്പിളുകൾ പ്ലാറ്റിനം (Pt) കൊണ്ട് പൂശിയിരുന്നു.
40 °C താപനിലയിൽ 10 °C/മിനിറ്റ് ചൂടാക്കൽ/തണുപ്പിക്കൽ നിരക്കിലും തുടർച്ചയായ നൈട്രജൻ ശുദ്ധീകരണ നിരക്കിലും 90 °C താപനിലയിലും ഡിഫറൻഷ്യൽ സ്കാനിംഗ് കലോറിമെട്രി (DSC, TA ഇൻസ്ട്രുമെന്റ്, ഡിസ്കവറി DSC, ന്യൂകാസിൽ, USA) ഉപയോഗിച്ചാണ് താപ ഗുണങ്ങളും (ദ്രവണാങ്കം/ഖരീകരണ പോയിന്റും ഒളിഞ്ഞിരിക്കുന്ന താപവും) വിശ്വാസ്യതയും (താപ സൈക്ലിംഗ്) നിർണ്ണയിച്ചത്. 40–600 °C താപനിലയിൽ ആരംഭിച്ച് 10 °C/മിനിറ്റ് ചൂടാക്കൽ നിരക്കിൽ ഒരു TGA അനലൈസർ (TA ഇൻസ്ട്രുമെന്റ്, ഡിസ്കവറി TGA, ന്യൂ കാസിൽ, USA) ഉപയോഗിച്ച് ഭാരം കുറയ്ക്കൽ വിശകലനം നടത്തി.
ചിത്രം 3 ബൾക്ക് SC, മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5, SATEOS6) എന്നിവയുടെ FTIR സ്പെക്ട്ര കാണിക്കുന്നു. എല്ലാ സാമ്പിളുകളിലും (SA, മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA) 2910 cm-1 ഉം 2850 cm-1 ഉം ഉള്ള ആഗിരണം കൊടുമുടികൾ യഥാക്രമം –CH3, –CH2 ഗ്രൂപ്പുകളുടെ സമമിതി സ്ട്രെച്ചിംഗ് വൈബ്രേഷനുകളുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു10,50. 1705 cm-1 ലെ കൊടുമുടി C=O ബോണ്ടിന്റെ വൈബ്രേഷണൽ സ്ട്രെച്ചിംഗുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു. 1470 cm-1 ഉം 1295 cm-1 ഉം ഉള്ള കൊടുമുടികൾ –OH ഫങ്ഷണൽ ഗ്രൂപ്പിന്റെ ഇൻ-പ്ലെയിൻ ബെൻഡിംഗ് വൈബ്രേഷനുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു, അതേസമയം 940 cm-1 ഉം 719 cm-1 ഉം ഉള്ള കൊടുമുടികൾ ഇൻ-പ്ലെയിൻ വൈബ്രേഷനുമായും യീൽഡുമായും ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു. -പ്ലെയിൻ ഡിഫോർമേഷൻ വൈബ്രേഷൻ, യഥാക്രമം –OH ഗ്രൂപ്പ്. എല്ലാ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് എസ്എയിലും 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940, 719 സെ.മീ-1 എന്നീ SA യുടെ ആഗിരണം കൊടുമുടികളും നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു. കൂടാതെ, Si-O-Si ബാൻഡിന്റെ ആന്റിസിമെട്രിക് സ്ട്രെച്ചിംഗ് വൈബ്രേഷനുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്ന 1103 സെ.മീ-1 ൽ പുതുതായി കണ്ടെത്തിയ ഒരു കൊടുമുടി SA മൈക്രോകാപ്സുളിൽ നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു. FT-IR ഫലങ്ങൾ യുവാൻ തുടങ്ങിയവരുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു. 50 അവർ അമോണിയ/എത്തനോൾ അനുപാതത്തിൽ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് എസ്എ വിജയകരമായി തയ്യാറാക്കി, എസ്എയ്ക്കും എസ്ഐഒ2 നും ഇടയിൽ ഒരു രാസപ്രവർത്തനവും നടന്നിട്ടില്ലെന്ന് കണ്ടെത്തി. നിലവിലെ എഫ്ടി-ഐആർ പഠനത്തിന്റെ ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നത് ഹൈഡ്രോലൈസ് ചെയ്ത ടിഇഒഎസിന്റെ കണ്ടൻസേഷൻ പ്രക്രിയയിലൂടെയും പോളിമറൈസേഷനിലൂടെയും എസ്ഐഒ2 ഷെൽ എസ്എ (കോർ) വിജയകരമായി എൻക്യാപ്സുലേറ്റ് ചെയ്തു എന്നാണ്. കുറഞ്ഞ എസ്എ ഉള്ളടക്കത്തിൽ, എസ്ഐ-ഒ-എസ്ഐ ബാൻഡിന്റെ പീക്ക് തീവ്രത കൂടുതലാണ് (ചിത്രം 3b-d). SA യുടെ അളവ് 15 ഗ്രാമിൽ കൂടുതലാകുമ്പോൾ, കൊടുമുടിയുടെ തീവ്രതയും Si-O-Si ബാൻഡിന്റെ വീതിയും ക്രമേണ കുറയുന്നു, ഇത് SA യുടെ ഉപരിതലത്തിൽ SiO2 ന്റെ ഒരു നേർത്ത പാളി രൂപപ്പെടുന്നതിനെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5, (g) SATEOS6 എന്നിവയുടെ FTIR സ്പെക്ട്ര.
ബൾക്ക് SA യുടെയും മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA യുടെയും XRD പാറ്റേണുകൾ ചിത്രം 4 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. XRD കൊടുമുടികൾ 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\ഓവർലൈൻ {5}JCPDS നമ്പർ 0381923, 02 പ്രകാരം)\), എല്ലാ സാമ്പിളുകളിലും (311), 24.04° (602), 39.98° (913) എന്നിവ SA യ്ക്ക് നൽകിയിരിക്കുന്നു. സർഫാക്റ്റന്റ് (SLS), മറ്റ് അവശിഷ്ട വസ്തുക്കൾ, SiO250 ന്റെ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേഷൻ തുടങ്ങിയ അനിശ്ചിത ഘടകങ്ങൾ കാരണം ബൾക്ക് CA യുമായി വികലതയും സങ്കരവും. എൻക്യാപ്സുലേഷൻ സംഭവിച്ചതിനുശേഷം, പ്രധാന കൊടുമുടികളുടെ (300), (500), (311), (602) തീവ്രത ബൾക്ക് CA യുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ ക്രമേണ കുറയുന്നു, ഇത് സാമ്പിളിന്റെ ക്രിസ്റ്റലിനിറ്റിയിലെ കുറവിനെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5, (g) SATEOS6 എന്നിവയുടെ XRD പാറ്റേണുകൾ.
മറ്റ് സാമ്പിളുകളുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ SATEOS1 ന്റെ തീവ്രത കുത്തനെ കുറയുന്നു. എല്ലാ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് സാമ്പിളുകളിലും മറ്റ് കൊടുമുടികളൊന്നും നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടില്ല (ചിത്രം 4b–g), ഇത് SA ഉപരിതലത്തിൽ രാസപ്രവർത്തനത്തിന് പകരം SiO252 ന്റെ ഭൗതിക ആഗിരണം സംഭവിക്കുന്നുവെന്ന് സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു. കൂടാതെ, SA യുടെ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേഷൻ പുതിയ ഘടനകളൊന്നും പ്രത്യക്ഷപ്പെടുന്നതിലേക്ക് നയിച്ചില്ലെന്നും നിഗമനം ചെയ്തു. ഒരു രാസപ്രവർത്തനവുമില്ലാതെ SiO2 SA ഉപരിതലത്തിൽ കേടുകൂടാതെ തുടരുന്നു, കൂടാതെ SA യുടെ അളവ് കുറയുമ്പോൾ, നിലവിലുള്ള കൊടുമുടികൾ കൂടുതൽ വ്യക്തമാകും (SATEOS1). ഈ ഫലം സൂചിപ്പിക്കുന്നത് SiO2 പ്രധാനമായും SA ഉപരിതലത്തെ ഉൾക്കൊള്ളുന്നു എന്നാണ്. (700) ലെ കൊടുമുടി പൂർണ്ണമായും അപ്രത്യക്ഷമാകുന്നു, \((\overline{5}02)\) ലെ കൊടുമുടി SATEOS 1 (ചിത്രം 4b) ൽ ഒരു ഹമ്പായി മാറുന്നു, ഇത് കുറഞ്ഞ ക്രിസ്റ്റലിനിറ്റിയും വർദ്ധിച്ച അമോർഫിസവുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു. SiO2 അമോർഫസ് സ്വഭാവമുള്ളതിനാൽ, 2θ = 19° മുതൽ 25° വരെ നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുന്ന കൊടുമുടികൾക്ക് ഒരു ഹമ്പും വീതിയും ഉണ്ട്53 (ചിത്രം 4b–g), ഇത് അമോർഫസ് SiO252 ന്റെ നിലനിൽപ്പിനെ സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു. മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA യുടെ താഴ്ന്ന ഡിഫ്രാക്ഷൻ പീക്ക് തീവ്രത സിലിക്ക ആന്തരിക മതിലിന്റെ ന്യൂക്ലിയേഷൻ പ്രഭാവവും പരിമിതപ്പെടുത്തുന്ന ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ സ്വഭാവവുമാണ്49. കുറഞ്ഞ SA ഉള്ളടക്കത്തോടെ, വലിയ അളവിൽ TEOS ന്റെ സാന്നിധ്യം കാരണം ഒരു കട്ടിയുള്ള സിലിക്ക ഷെൽ രൂപപ്പെടുന്നുവെന്ന് വിശ്വസിക്കപ്പെടുന്നു, ഇത് SA യുടെ പുറം ഉപരിതലത്തിൽ വലിയ അളവിൽ ആഗിരണം ചെയ്യപ്പെടുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, SA യുടെ അളവ് വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച്, എമൽഷൻ ലായനിയിലെ SA തുള്ളികളുടെ ഉപരിതല വിസ്തീർണ്ണം വർദ്ധിക്കുകയും ശരിയായ എൻക്യാപ്സുലേഷന് കൂടുതൽ TEOS ആവശ്യമാണ്. അതിനാൽ, ഉയർന്ന SA ഉള്ളടക്കത്തോടെ, FT-IR ലെ SiO2 കൊടുമുടി അടിച്ചമർത്തപ്പെടുന്നു (ചിത്രം 3), കൂടാതെ XRF (ചിത്രം 4) ൽ 2θ = 19–25° ന് സമീപമുള്ള ഡിഫ്രാക്ഷൻ പീക്കിന്റെ തീവ്രത കുറയുകയും വികാസവും കുറയുകയും ചെയ്യുന്നു. ദൃശ്യമല്ല. എന്നിരുന്നാലും, ചിത്രം 4-ൽ കാണുന്നത് പോലെ, SA യുടെ അളവ് 5 ഗ്രാം (SATEOS1) ൽ നിന്ന് 50 ഗ്രാം (SATEOS6) ആയി വർദ്ധിക്കുമ്പോൾ, കൊടുമുടികൾ ബൾക്ക് SA യോട് വളരെ അടുത്തായിത്തീരുന്നു, കൂടാതെ (700) ലെ കൊടുമുടി എല്ലാ കൊടുമുടി തീവ്രതകളും തിരിച്ചറിഞ്ഞുകൊണ്ട് ദൃശ്യമാകുന്നു. ഈ ഫലം FT-IR ഫലങ്ങളുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു, ഇവിടെ SiO2 SATEOS6 കൊടുമുടിയുടെ തീവ്രത 1103 cm-1-ൽ കുറയുന്നു (ചിത്രം 3g).
SA, SATEOS1, SATEOS6 എന്നിവയിലെ മൂലകങ്ങളുടെ രാസാവസ്ഥകൾ ചിത്രങ്ങൾ 1 ലും 2 ലും കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ചിത്രങ്ങൾ 5, 6, 7, 8 ലും പട്ടിക 2 ലും. ബൾക്ക് SA, SATEOS1, SATEOS6 എന്നിവയ്ക്കുള്ള അളവെടുപ്പ് സ്കാനുകൾ ചിത്രം 5 ലും C 1s, O 1s, Si 2p എന്നിവയ്ക്കുള്ള ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ സ്കാനുകൾ ചിത്രങ്ങൾ 5, 6, 7, 8 ലും പട്ടിക 2 ലും കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. യഥാക്രമം 6, 7, 8 ലും. XPS വഴി ലഭിച്ച ബൈൻഡിംഗ് എനർജി മൂല്യങ്ങൾ പട്ടിക 2 ൽ സംഗ്രഹിച്ചിരിക്കുന്നു. ചിത്രം 5 ൽ നിന്ന് കാണാൻ കഴിയുന്നതുപോലെ, SATEOS1, SATEOS6 എന്നിവയിൽ വ്യക്തമായ Si 2s ഉം Si 2p ഉം കൊടുമുടികൾ നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു, അവിടെ SiO2 ഷെല്ലിന്റെ മൈക്രോ എൻക്യാപ്സുലേഷൻ സംഭവിച്ചു. മുൻ ഗവേഷകർ 155.1 eV54 ൽ സമാനമായ Si 2s കൊടുമുടി റിപ്പോർട്ട് ചെയ്തിട്ടുണ്ട്. SATEOS1 (ചിത്രം 5b), SATEOS6 (ചിത്രം 5c) എന്നിവയിലെ Si കൊടുമുടികളുടെ സാന്നിധ്യം FT-IR (ചിത്രം 3), XRD (ചിത്രം 4) ഡാറ്റയെ സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു.
ചിത്രം 6 a-യിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, ബൾക്ക് SA-യുടെ C 1s-ന് ബൈൻഡിംഗ് എനർജിയിൽ CC, കാലിഫാറ്റിക്, O=C=O എന്നീ മൂന്ന് വ്യത്യസ്ത കൊടുമുടികളുണ്ട്, അവ യഥാക്രമം 284.5 eV, 285.2 eV, 289.5 eV എന്നിവയാണ്. SATEOS1 (ചിത്രം 6b), SATEOS6 (ചിത്രം 6c) എന്നിവയിലും C–C, കാലിഫാറ്റിക്, O=C=O കൊടുമുടികൾ നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു, പട്ടിക 2-ൽ സംഗ്രഹിച്ചിരിക്കുന്നു. ഇതിനുപുറമെ, C 1s കൊടുമുടി 283 .1 eV (SATEOS1) ഉം 283.5 eV (SATEOS6) ഉം ഉള്ള ഒരു അധിക Si-C കൊടുമുടിയുമായി യോജിക്കുന്നു. C–C, കാലിഫാറ്റിക്, O=C=O, Si–C എന്നിവയ്‌ക്കായുള്ള ഞങ്ങളുടെ നിരീക്ഷിച്ച ബൈൻഡിംഗ് എനർജികൾ മറ്റ് സ്രോതസ്സുകളുമായി നന്നായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു55,56.
O 1 SA, SATEOS1, SATEOS6 എന്നിവയുടെ XPS സ്പെക്ട്ര യഥാക്രമം ചിത്രം 7a–c-യിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ബൾക്ക് SA യുടെ O 1s പീക്ക് ഡീകൺവോൾട്ട് ചെയ്തിരിക്കുന്നു, കൂടാതെ രണ്ട് പീക്കുകളുണ്ട്, അതായത് C=O/C–O (531.9 eV), C–O–H (533.0 eV), അതേസമയം SATEOS1, SATEOS6 എന്നിവയുടെ O 1 സ്ഥിരതയുള്ളതാണ്. മൂന്ന് പീക്കുകൾ മാത്രമേയുള്ളൂ: C=O/C–O, C–O–H, Si–OH55,57,58. ബൾക്ക് SA യുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ SATEOS1, SATEOS6 എന്നിവയിലെ O 1s ബൈൻഡിംഗ് എനർജി ചെറുതായി മാറുന്നു, ഇത് ഷെൽ മെറ്റീരിയലിൽ SiO2, Si-OH എന്നിവയുടെ സാന്നിധ്യം കാരണം രാസ ശകലത്തിലെ മാറ്റവുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു.
SATEOS1, SATEOS6 എന്നിവയുടെ Si 2p XPS സ്പെക്ട്ര യഥാക്രമം ചിത്രം 8a, b എന്നിവയിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ബൾക്ക് CA-യിൽ, SiO2 ന്റെ അഭാവം കാരണം Si 2p നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടില്ല. Si-O-Si ന് സമാനമായി Si 2p പീക്ക് SATEOS1 ന് 105.4 eV ഉം SATEOS6 ന് 105.0 eV ഉം ആണ്, അതേസമയം SATEOS1 പീക്ക് 103.5 eV ഉം SATEOS6 പീക്ക് 103.3 eV ഉം ആണ്, ഇത് Si-OH55 ന് സമാനമാണ്. SATEOS1, SATEOS6 എന്നിവയിലെ Si-O-Si, Si-OH പീക്ക് ഫിറ്റിംഗ് SA കോർ ഉപരിതലത്തിൽ SiO2 ന്റെ വിജയകരമായ മൈക്രോ എൻക്യാപ്സുലേഷൻ വെളിപ്പെടുത്തി.
മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് മെറ്റീരിയലിന്റെ രൂപഘടന വളരെ പ്രധാനമാണ്, ഇത് ലയിക്കുന്നതിനെയും, സ്ഥിരതയെയും, രാസപ്രവർത്തനക്ഷമതയെയും, ഒഴുക്കിന്റെ സാധ്യതയെയും, ശക്തിയെയും ബാധിക്കുന്നു59. അതിനാൽ, ചിത്രം 9-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, ബൾക്ക് എസ്എ (100×), മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് എസ്എ (500×) എന്നിവയുടെ രൂപഘടനയെ ചിത്രീകരിക്കാൻ SEM ഉപയോഗിച്ചു. ചിത്രം 9a-യിൽ നിന്ന് കാണാൻ കഴിയുന്നതുപോലെ, എസ്എ ബ്ലോക്കിന് ഒരു ദീർഘവൃത്താകൃതിയുണ്ട്. കണിക വലുപ്പം 500 മൈക്രോൺ കവിയുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേഷൻ പ്രക്രിയ തുടർന്നാൽ, രൂപഘടന നാടകീയമായി മാറുന്നു, ചിത്രം 9 b–g-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ.
×500-ൽ (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5, (g) SATEOS6 എന്നിവയുടെ SEM ചിത്രങ്ങൾ.
SATEOS1 സാമ്പിളിൽ, പരുക്കൻ പ്രതലമുള്ള ചെറിയ അർദ്ധഗോളാകൃതിയിലുള്ള SiO2 പൊതിഞ്ഞ SA കണികകൾ നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുന്നു (ചിത്രം 9b), ഇത് SA ഉപരിതലത്തിൽ TEOS ന്റെ ജലവിശ്ലേഷണവും ഘനീഭവിക്കുന്ന പോളിമറൈസേഷനും കാരണമാകാം, ഇത് എത്തനോൾ തന്മാത്രകളുടെ ദ്രുതഗതിയിലുള്ള വ്യാപനത്തെ ത്വരിതപ്പെടുത്തുന്നു. തൽഫലമായി, SiO2 കണികകൾ നിക്ഷേപിക്കപ്പെടുകയും സംയോജനം നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുകയും ചെയ്യുന്നു52,60. ഈ SiO2 ഷെൽ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് CA കണികകൾക്ക് മെക്കാനിക്കൽ ശക്തി നൽകുകയും ഉയർന്ന താപനിലയിൽ ഉരുകിയ CA യുടെ ചോർച്ച തടയുകയും ചെയ്യുന്നു10. SiO2 അടങ്ങിയ SA മൈക്രോകാപ്സുളുകൾ പൊട്ടൻഷ്യൽ എനർജി സ്റ്റോറേജ് മെറ്റീരിയലായി ഉപയോഗിക്കാമെന്ന് ഈ ഫലം സൂചിപ്പിക്കുന്നു61. ചിത്രം 9b-യിൽ നിന്ന് കാണാൻ കഴിയുന്നതുപോലെ, SA-യെ ഉൾക്കൊള്ളുന്ന കട്ടിയുള്ള SiO2 പാളിയുള്ള SA-യുടെ ഏകീകൃത കണിക വിതരണമാണ് SA-യുടെ (SATEOS1) കണിക വലുപ്പം ഏകദേശം 10-20 μm ആണ് (ചിത്രം 9b), കുറഞ്ഞ SA ഉള്ളടക്കം കാരണം ബൾക്ക് SA-യുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ ഇത് വളരെ ചെറുതാണ്. മൈക്രോകാപ്സ്യൂൾ പാളിയുടെ കനം ഹൈഡ്രോലിസിസും പ്രീക്വാർസർ ലായനിയുടെ കണ്ടൻസേഷൻ പോളിമറൈസേഷനും മൂലമാണ്. SA യുടെ കുറഞ്ഞ ഡോസുകളിൽ, അതായത് 15 ഗ്രാം വരെ (ചിത്രം 9b-d) അഗ്ലോമറേഷൻ സംഭവിക്കുന്നു, എന്നാൽ ഡോസേജ് വർദ്ധിച്ചാലുടൻ, അഗ്ലോമറേഷൻ നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുന്നില്ല, പക്ഷേ വ്യക്തമായി നിർവചിക്കപ്പെട്ട ഗോളാകൃതിയിലുള്ള കണികകൾ നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുന്നു (ചിത്രം 9e-g) 62 .
കൂടാതെ, SLS സർഫക്ടാന്റിന്റെ അളവ് സ്ഥിരമായിരിക്കുമ്പോൾ, SA ഉള്ളടക്കം (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3) കാര്യക്ഷമത, ആകൃതി, കണിക വലുപ്പ വിതരണം എന്നിവയെയും ബാധിക്കുന്നു. അങ്ങനെ, SATEOS1 ചെറിയ കണിക വലിപ്പം, ഏകീകൃത വിതരണം, സാന്ദ്രമായ പ്രതലം (ചിത്രം 9b) എന്നിവ പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നതായി കണ്ടെത്തി, ഇത് സ്ഥിരമായ സർഫക്ടാന്റിന് 63 കീഴിൽ ദ്വിതീയ ന്യൂക്ലിയേഷൻ പ്രോത്സാഹിപ്പിക്കുന്ന SA യുടെ ഹൈഡ്രോഫിലിക് സ്വഭാവത്തിന് കാരണമായി. SA ഉള്ളടക്കം 5 ൽ നിന്ന് 15 ഗ്രാം ആയി വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിലൂടെയും സ്ഥിരമായ അളവിൽ സർഫക്ടാന്റുകൾ ഉപയോഗിക്കുന്നതിലൂടെയും, അതായത് 0.10 ഗ്രാം SLS (പട്ടിക 1) സർഫക്ടാന്റിന്റെ തന്മാത്രയുടെ ഓരോ കണികയുടെയും സംഭാവന കുറയുമെന്നും അതുവഴി കണിക വലുപ്പവും കണിക വലുപ്പവും കുറയുമെന്നും വിശ്വസിക്കപ്പെടുന്നു. SATEOS2 (ചിത്രം 9c), SATEOS3 (ചിത്രം 9d) എന്നിവയുടെ വിതരണം SATEOS 1 ന്റെ വിതരണത്തിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമാണ് (ചിത്രം 9b).
SATEOS1 നെ അപേക്ഷിച്ച് (ചിത്രം 9b), SATEOS2 മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA യുടെ സാന്ദ്രമായ രൂപഘടന കാണിച്ചു, കണികാ വലിപ്പം വർദ്ധിച്ചു (ചിത്രം 9c). ഇത് അഗ്ലോമറേഷൻ 49 മൂലമാണ്, ഇത് ശീതീകരണ നിരക്ക് കുറയ്ക്കുന്നു (ചിത്രം 2b). SLS വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച് SC യുടെ അളവ് വർദ്ധിക്കുമ്പോൾ, ചിത്രത്തിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ മൈക്രോക്യാപ്സ്യൂളുകൾ വ്യക്തമായി ദൃശ്യമാകും. അഗ്രഗേഷൻ എങ്ങനെ സംഭവിക്കുന്നു. കൂടാതെ, എല്ലാ കണികകളും ആകൃതിയിലും വലുപ്പത്തിലും വ്യക്തമായി ഗോളാകൃതിയിലാണെന്ന് ചിത്രങ്ങൾ 9e-g കാണിക്കുന്നു. വലിയ അളവിലുള്ള SA യുടെ സാന്നിധ്യത്തിൽ, ഉചിതമായ അളവിൽ സിലിക്ക ഒലിഗോമറുകൾ ലഭിക്കുമെന്നും, ഇത് ഉചിതമായ കണ്ടൻസേഷനും എൻക്യാപ്സുലേഷനും ഉണ്ടാക്കുകയും അതുവഴി നന്നായി നിർവചിക്കപ്പെട്ട മൈക്രോക്യാപ്സ്യൂളുകളുടെ രൂപീകരണം ഉണ്ടാകുകയും ചെയ്യുമെന്ന് തിരിച്ചറിഞ്ഞിട്ടുണ്ട്. SEM ഫലങ്ങളിൽ നിന്ന്, ചെറിയ അളവിലുള്ള SA യുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ SATEOS6 അനുബന്ധ മൈക്രോക്യാപ്സ്യൂളുകൾ രൂപപ്പെടുത്തിയെന്ന് വ്യക്തമാണ്.
ബൾക്ക് SA, മൈക്രോകാപ്സ്യൂൾ SA എന്നിവയുടെ എനർജി ഡിസ്പേഴ്സീവ് എക്സ്-റേ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി (EDS) ഫലങ്ങൾ പട്ടിക 3 ൽ അവതരിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു. ഈ പട്ടികയിൽ നിന്ന് കാണാൻ കഴിയുന്നതുപോലെ, Si ഉള്ളടക്കം ക്രമേണ SATEOS1 (12.34%) ൽ നിന്ന് SATEOS6 (2.68%) ആയി കുറയുന്നു. SA യിലെ വർദ്ധനവ്. അതിനാൽ, SA യുടെ അളവിൽ വർദ്ധനവ് SA ഉപരിതലത്തിൽ SiO2 ന്റെ നിക്ഷേപത്തിൽ കുറവുണ്ടാക്കുന്നുവെന്ന് നമുക്ക് പറയാം. EDS51 ന്റെ സെമി-ക്വാണ്ടിറ്റേറ്റീവ് വിശകലനം കാരണം പട്ടിക 3 ൽ C, O ഉള്ളടക്കങ്ങൾക്ക് സ്ഥിരമായ മൂല്യങ്ങളൊന്നുമില്ല. മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA യുടെ Si ഉള്ളടക്കം FT-IR, XRD, XPS ഫലങ്ങളുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു.
ബൾക്ക് SA യുടെയും SiO2 ഷെല്ലുള്ള മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA യുടെയും ഉരുകൽ, ഖരീകരണ സ്വഭാവം ചിത്രങ്ങൾ 1, 2 എന്നിവയിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. അവ യഥാക്രമം ചിത്രങ്ങൾ 10, 11 എന്നിവയിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു, കൂടാതെ താപ ഡാറ്റ പട്ടിക 4 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA യുടെ ഉരുകൽ, ഖരീകരണ താപനിലകൾ വ്യത്യസ്തമാണെന്ന് കണ്ടെത്തി. SA യുടെ അളവ് വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച്, ഉരുകൽ, ഖരീകരണ താപനില വർദ്ധിക്കുകയും ബൾക്ക് SA യുടെ മൂല്യങ്ങളെ സമീപിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. SA മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേഷനുശേഷം, സിലിക്ക മതിൽ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ താപനില വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നു, കൂടാതെ അതിന്റെ മതിൽ വൈവിധ്യത്തെ പ്രോത്സാഹിപ്പിക്കുന്നതിനുള്ള ഒരു കാമ്പായി പ്രവർത്തിക്കുന്നു. അതിനാൽ, SA യുടെ അളവ് വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച്, ഉരുകൽ (ചിത്രം 10), ഖരീകരണ (ചിത്രം 11) താപനിലയും ക്രമേണ വർദ്ധിക്കുന്നു49,51,64. എല്ലാ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA സാമ്പിളുകളിലും, SATEOS6 ഏറ്റവും ഉയർന്ന ഉരുകൽ, ഖരീകരണ താപനിലകൾ പ്രദർശിപ്പിച്ചു, തുടർന്ന് SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2, SATEOS1 എന്നിവ.
SATEOS1 ഏറ്റവും കുറഞ്ഞ ദ്രവണാങ്കവും (68.97 °C) ഖരീകരണ താപനിലയും (60.60 °C) കാണിക്കുന്നു, ഇത് ചെറിയ കണിക വലുപ്പം മൂലമാണ്, അതിൽ മൈക്രോകാപ്‌സ്യൂളുകൾക്കുള്ളിലെ SA കണങ്ങളുടെ ചലനം വളരെ ചെറുതാണ്, കൂടാതെ SiO2 ഷെൽ ഒരു കട്ടിയുള്ള പാളിയായി മാറുന്നു, അതിനാൽ കോർ മെറ്റീരിയൽ നീട്ടലും ചലനവും പരിമിതപ്പെടുത്തുന്നു49. ഈ സിദ്ധാന്തം SEM ഫലങ്ങളുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു, ഇവിടെ SATEOS1 ഒരു ചെറിയ കണിക വലുപ്പം കാണിച്ചു (ചിത്രം 9b), ഇത് SA തന്മാത്രകൾ മൈക്രോകാപ്‌സ്യൂളുകളുടെ വളരെ ചെറിയ പ്രദേശത്തിനുള്ളിൽ ഒതുങ്ങി നിൽക്കുന്നതിനാലാണ്. പ്രധാന പിണ്ഡത്തിന്റെയും SiO2 ഷെല്ലുകളുള്ള എല്ലാ SA മൈക്രോകാപ്‌സ്യൂളുകളുടെയും ഉരുകൽ, ഖരീകരണ താപനിലകളിലെ വ്യത്യാസം 6.10–8.37 °C പരിധിയിലാണ്. SiO2 ഷെൽ 65 ന്റെ നല്ല താപ ചാലകത കാരണം മൈക്രോഎൻക്യാപ്‌സുലേറ്റഡ് SA ഒരു പൊട്ടൻഷ്യൽ എനർജി സ്റ്റോറേജ് മെറ്റീരിയലായി ഉപയോഗിക്കാൻ കഴിയുമെന്ന് ഈ ഫലം സൂചിപ്പിക്കുന്നു.
പട്ടിക 4-ൽ നിന്ന് കാണാൻ കഴിയുന്നത് പോലെ, SEM നിരീക്ഷിച്ച ശരിയായ എൻക്യാപ്സുലേഷൻ കാരണം എല്ലാ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SC-കളിലും ഏറ്റവും ഉയർന്ന എൻതാൽപ്പി SATEOS6-നുണ്ട് (ചിത്രം 9g). സമവാക്യം (1) ഉപയോഗിച്ച് SA പാക്കിംഗ് നിരക്ക് കണക്കാക്കാം. (1) മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA49-ന്റെ ലേറ്റന്റ് ഹീറ്റ് ഡാറ്റ താരതമ്യം ചെയ്തുകൊണ്ട്.
R മൂല്യം മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SC യുടെ എൻക്യാപ്സുലേഷൻ ഡിഗ്രി (%) യെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, ΔHMEPCM,m മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SC യുടെ ഫ്യൂഷന്റെ ഒളിഞ്ഞിരിക്കുന്ന താപത്തെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, ΔHPCM,m SC യുടെ ലയിച്ചിരിക്കുന്ന താപത്തെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു. കൂടാതെ, സമവാക്യം (1) (2)49 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, പാക്കേജിംഗ് കാര്യക്ഷമത (%) മറ്റൊരു പ്രധാന സാങ്കേതിക പാരാമീറ്ററായി കണക്കാക്കുന്നു.
E മൂല്യം മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് CA യുടെ എൻക്യാപ്സുലേഷൻ കാര്യക്ഷമതയെ (%) പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, ΔHMEPCM,s മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് CA യുടെ ലേറ്റന്റ് ഹീറ്റിനെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, ΔHPCM,s CA യുടെ ലേറ്റന്റ് ഹീറ്റിനെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു.
പട്ടിക 4-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, SATEOS1-ന്റെ പാക്കിംഗ് ഡിഗ്രിയും കാര്യക്ഷമതയും യഥാക്രമം 71.89% ഉം 67.68% ഉം ആണ്, കൂടാതെ SATEOS6-ന്റെ പാക്കിംഗ് ഡിഗ്രിയും കാര്യക്ഷമതയും യഥാക്രമം 90.86% ഉം 86.68% ഉം ആണ് (പട്ടിക 4). സാമ്പിൾ SATEOS6 എല്ലാ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA-കളിലും ഏറ്റവും ഉയർന്ന എൻക്യാപ്സുലേഷൻ ഗുണകവും കാര്യക്ഷമതയും പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു, ഇത് അതിന്റെ ഉയർന്ന താപ ശേഷിയെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു. അതിനാൽ, ഖരത്തിൽ നിന്ന് ദ്രാവകത്തിലേക്കുള്ള പരിവർത്തനത്തിന് വലിയ അളവിൽ ഊർജ്ജം ആവശ്യമാണ്. കൂടാതെ, തണുപ്പിക്കൽ പ്രക്രിയയിൽ എല്ലാ SA മൈക്രോക്യാപ്സുളുകളുടെയും ബൾക്ക് SA-യുടെയും ഉരുകൽ, ഖരീകരണ താപനിലയിലെ വ്യത്യാസം സൂചിപ്പിക്കുന്നത് മൈക്രോക്യാപ്സുൾ സിന്തസിസ് സമയത്ത് സിലിക്ക ഷെൽ സ്ഥലപരമായി പരിമിതപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു എന്നാണ്. അങ്ങനെ, SC-യുടെ അളവ് വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച്, എൻക്യാപ്സുലേഷൻ നിരക്കും കാര്യക്ഷമതയും ക്രമേണ വർദ്ധിക്കുന്നുവെന്ന് ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു (പട്ടിക 4).
ചിത്രം 12-ൽ, ഒരു SiO2 ഷെല്ലുള്ള (SATEOS1, SATEOS3, SATEOS6) ബൾക്ക് SA, മൈക്രോകാപ്‌സ്യൂൾ SA എന്നിവയുടെ TGA വക്രങ്ങൾ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ബൾക്ക് SA (SATEOS1, SATEOS3, SATEOS6) എന്നിവയുടെ താപ സ്ഥിരത ഗുണങ്ങളെ മൈക്രോഎൻക്യാപ്‌സുലേറ്റഡ് സാമ്പിളുകളുമായി താരതമ്യം ചെയ്തു. ബൾക്ക് SAയുടെയും മൈക്രോഎൻക്യാപ്‌സുലേറ്റഡ് SAയുടെയും ഭാരം കുറയുന്നത് 40°C മുതൽ 190°C വരെ സുഗമവും വളരെ നേരിയതുമായ കുറവ് കാണിക്കുന്നുവെന്ന് TGA വക്രത്തിൽ നിന്ന് വ്യക്തമാണ്. ഈ താപനിലയിൽ, ബൾക്ക് SC താപ വിഘടനത്തിന് വിധേയമാകുന്നില്ല, അതേസമയം മൈക്രോഎൻക്യാപ്‌സുലേറ്റഡ് SC 45°C-ൽ 24 മണിക്കൂർ ഉണക്കിയതിനുശേഷവും അഡ്‌സോർബ്ഡ് വെള്ളം പുറത്തുവിടുന്നു. ഇത് നേരിയ ഭാരം കുറയാൻ കാരണമായി,49 എന്നാൽ ഈ താപനിലയ്ക്ക് ശേഷം മെറ്റീരിയൽ ഡീഗ്രേഡ് ചെയ്യാൻ തുടങ്ങി. താഴ്ന്ന SA ഉള്ളടക്കത്തിൽ (അതായത് SATEOS1), അഡ്‌സോർബ്ഡ് ജലത്തിന്റെ അളവ് കൂടുതലാണ്, അതിനാൽ 190°C വരെയുള്ള പിണ്ഡനഷ്ടം കൂടുതലാണ് (ചിത്രം 12-ൽ ഇൻസെറ്റ് ചെയ്യുക). താപനില 190 °C നു മുകളിൽ ഉയരുമ്പോൾ തന്നെ, വിഘടന പ്രക്രിയകൾ കാരണം സാമ്പിളിന്റെ പിണ്ഡം നഷ്ടപ്പെടാൻ തുടങ്ങുന്നു. ബൾക്ക് SA 190 °C ൽ വിഘടിക്കാൻ തുടങ്ങുകയും 260 °C ൽ 4% മാത്രമേ ശേഷിക്കുന്നുള്ളൂ, അതേസമയം SATEOS1, SATEOS3, SATEOS6 എന്നിവ ഈ താപനിലയിൽ യഥാക്രമം 50%, 20%, 12% എന്നിവ നിലനിർത്തുന്നു. 300 °C ന് ശേഷം, ബൾക്ക് SA യുടെ പിണ്ഡനഷ്ടം ഏകദേശം 97.60% ആയിരുന്നു, അതേസമയം SATEOS1, SATEOS3, SATEOS6 എന്നിവയുടെ പിണ്ഡനഷ്ടം യഥാക്രമം ഏകദേശം 54.20%, 82.40%, 90.30% എന്നിങ്ങനെയായിരുന്നു. SA ഉള്ളടക്കത്തിലെ വർദ്ധനവോടെ, SiO2 ഉള്ളടക്കം കുറയുന്നു (പട്ടിക 3), കൂടാതെ SEM ൽ ഷെല്ലിന്റെ കനം കുറയുന്നത് നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുന്നു (ചിത്രം 9). അതിനാൽ, ബൾക്ക് എസ്എയുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് എസ്എയുടെ ഭാരം കുറയുന്നത് കുറവാണ്, ഇത് എസ്എയുടെ ഉപരിതലത്തിൽ ഒരു കാർബണേഷ്യസ് സിലിക്കേറ്റ്-കാർബണേഷ്യസ് പാളിയുടെ രൂപീകരണത്തെ പ്രോത്സാഹിപ്പിക്കുന്ന SiO2 ഷെല്ലിന്റെ അനുകൂല ഗുണങ്ങളാൽ വിശദീകരിക്കപ്പെടുന്നു, അതുവഴി എസ്എ കോർ ഒറ്റപ്പെടുകയും തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന അസ്ഥിരമായ ഉൽപ്പന്നങ്ങളുടെ പ്രകാശനം മന്ദഗതിയിലാക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. താപ വിഘടന സമയത്ത് ഈ ചാർ പാളി ഒരു ഭൗതിക സംരക്ഷണ തടസ്സം സൃഷ്ടിക്കുന്നു, കത്തുന്ന തന്മാത്രകൾ വാതക ഘട്ടത്തിലേക്ക് മാറുന്നത് പരിമിതപ്പെടുത്തുന്നു66,67. ഇതിനുപുറമെ, നമുക്ക് കാര്യമായ ഭാരം കുറയ്ക്കൽ ഫലങ്ങളും കാണാൻ കഴിയും: SATEOS3, SATEOS6, SA എന്നിവയുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ SATEOS1 കുറഞ്ഞ മൂല്യങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. കാരണം, SATEOS1 ലെ SA യുടെ അളവ് SATEOS3, SATEOS6 എന്നിവയേക്കാൾ കുറവാണ്, ഇവിടെ SiO2 ഷെൽ ഒരു കട്ടിയുള്ള പാളിയായി മാറുന്നു. ഇതിനു വിപരീതമായി, 415 °C ൽ ബൾക്ക് എസ്എയുടെ മൊത്തം ഭാരം കുറയുന്നത് 99.50% വരെ എത്തുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, SATEOS1, SATEOS3, SATEOS6 എന്നിവ 415 °C-ൽ യഥാക്രമം 62.50%, 85.50%, 93.76% എന്നിങ്ങനെ ഭാരം കുറഞ്ഞു. ഈ ഫലം സൂചിപ്പിക്കുന്നത് TEOS ചേർക്കുന്നത് SA യുടെ ഉപരിതലത്തിൽ ഒരു SiO2 പാളി രൂപപ്പെടുത്തുന്നതിലൂടെ SA യുടെ ഡീഗ്രഡേഷൻ മെച്ചപ്പെടുത്തുന്നു എന്നാണ്. ഈ പാളികൾക്ക് ഒരു ഭൗതിക സംരക്ഷണ തടസ്സം സൃഷ്ടിക്കാൻ കഴിയും, അതിനാൽ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് CA യുടെ താപ സ്ഥിരതയിൽ പുരോഗതി കാണാൻ കഴിയും.
DSC51,52 ന്റെ 30 ചൂടാക്കൽ, തണുപ്പിക്കൽ ചക്രങ്ങൾക്ക് ശേഷമുള്ള ബൾക്ക് SA യുടെയും മികച്ച മൈക്രോഎൻ‌ക്യാപ്സുലേറ്റഡ് സാമ്പിളിന്റെയും (ഉദാഹരണത്തിന് SATEOS 6) താപ വിശ്വാസ്യത ഫലങ്ങൾ ചിത്രം 13 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ബൾക്ക് SA (ചിത്രം 13a) ഉരുകൽ താപനിലയിൽ ഒരു വ്യത്യാസവും കാണിക്കുന്നില്ലെന്ന് കാണാൻ കഴിയും. ഖരീകരണത്തിലും എൻതാൽപ്പി മൂല്യത്തിലും, അതേസമയം SATEOS6 (ചിത്രം 13b) 30-ാമത്തെ ചൂടാക്കൽ ചക്രത്തിനും തണുപ്പിക്കൽ പ്രക്രിയയ്ക്കും ശേഷവും താപനിലയിലും എൻതാൽപ്പി മൂല്യത്തിലും ഒരു വ്യത്യാസവും കാണിക്കുന്നില്ല. ബൾക്ക് SA 72.10 °C ദ്രവണാങ്കവും 64.69 °C ദ്രവീകരണ താപനിലയും ആദ്യ ചക്രത്തിന് ശേഷമുള്ള സംയോജനത്തിന്റെയും ഖരീകരണത്തിന്റെയും താപം യഥാക്രമം 201.0 J/g ഉം 194.10 J/g ഉം ആയിരുന്നു. 30-ാമത്തെ ചക്രത്തിനുശേഷം, ഈ മൂല്യങ്ങളുടെ ദ്രവണാങ്കം 71.24 °C ആയി കുറഞ്ഞു, ഖരീകരണ താപനില 63.53 °C ആയി കുറഞ്ഞു, എൻതാൽപ്പി മൂല്യം 10% കുറഞ്ഞു. ദ്രവണാങ്കത്തിലും ഖരീകരണ താപനിലയിലുമുള്ള മാറ്റങ്ങളും എൻതാൽപ്പി മൂല്യങ്ങളിലെ കുറവും സൂചിപ്പിക്കുന്നത് ബൾക്ക് CA നോൺ-മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേഷൻ ആപ്ലിക്കേഷനുകൾക്ക് വിശ്വസനീയമല്ല എന്നാണ്. എന്നിരുന്നാലും, ശരിയായ മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേഷൻ സംഭവിച്ചതിനുശേഷം (SATEOS6), ഉരുകൽ, ഖരീകരണ താപനിലകളും എൻതാൽപ്പി മൂല്യങ്ങളും മാറില്ല (ചിത്രം 13b). SiO2 ഷെല്ലുകൾ ഉപയോഗിച്ച് മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റ് ചെയ്തുകഴിഞ്ഞാൽ, അതിന്റെ ഒപ്റ്റിമൽ ഉരുകൽ, ഖരീകരണ താപനിലയും സ്ഥിരതയുള്ള എൻതാൽപ്പിയും കാരണം, താപ ആപ്ലിക്കേഷനുകളിൽ, പ്രത്യേകിച്ച് നിർമ്മാണത്തിൽ, ഒരു ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുവായി SA ഉപയോഗിക്കാം.
1-ഉം 30-ഉം ഹീറ്റിംഗ്, കൂളിംഗ് സൈക്കിളുകളിൽ SA (a), SATEOS6 (b) സാമ്പിളുകൾക്കായി ലഭിച്ച DSC കർവുകൾ.
ഈ പഠനത്തിൽ, SA കോർ മെറ്റീരിയലായും SiO2 ഷെൽ മെറ്റീരിയലായും ഉപയോഗിച്ച് മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേഷന്റെ ഒരു വ്യവസ്ഥാപിത അന്വേഷണം നടത്തി. SA ഉപരിതലത്തിൽ ഒരു SiO2 സപ്പോർട്ട് ലെയറും ഒരു സംരക്ഷിത പാളിയും രൂപപ്പെടുത്തുന്നതിന് TEOS ഒരു മുൻഗാമിയായി ഉപയോഗിക്കുന്നു. മൈക്രോഎൻക്യാപ്സുലേറ്റഡ് SA, FT-IR, XRD, XPS, SEM, EDS എന്നിവയുടെ വിജയകരമായ സമന്വയത്തിനുശേഷം ഫലങ്ങൾ SiO2 ന്റെ സാന്നിധ്യം കാണിച്ചു. SA ഉപരിതലത്തിൽ SiO2 ഷെല്ലുകളാൽ ചുറ്റപ്പെട്ട നന്നായി നിർവചിക്കപ്പെട്ട ഗോളാകൃതിയിലുള്ള കണികകൾ SATEOS6 സാമ്പിൾ പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നുവെന്ന് SEM വിശകലനം കാണിക്കുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, കുറഞ്ഞ SA ഉള്ളടക്കമുള്ള MEPCM അഗ്ലോമറേഷൻ കാണിക്കുന്നു, ഇത് PCM ന്റെ പ്രകടനം കുറയ്ക്കുന്നു. XPS വിശകലനം മൈക്രോകാപ്സുൾ സാമ്പിളുകളിൽ Si-O-Si, Si-OH എന്നിവയുടെ സാന്നിധ്യം കാണിച്ചു, ഇത് SA ഉപരിതലത്തിൽ SiO2 ന്റെ ആഗിരണം വെളിപ്പെടുത്തി. താപ പ്രകടന വിശകലനം അനുസരിച്ച്, SATEOS6 ഏറ്റവും പ്രതീക്ഷ നൽകുന്ന താപ സംഭരണ ​​ശേഷി കാണിക്കുന്നു, ഉരുകൽ, ഖരീകരണ താപനില യഥാക്രമം 70.37°C ഉം 64.27°C ഉം ആണ്, ഉരുകൽ, ഖരീകരണത്തിന്റെ ഒളിഞ്ഞ താപം യഥാക്രമം 182.53 J/g ഉം 160.12 J/g ഉം ആണ്. SATEOS6 ന്റെ പരമാവധി പാക്കേജിംഗ് കാര്യക്ഷമത 86.68% ആണ്. 30 ചൂടാക്കൽ, തണുപ്പിക്കൽ പ്രക്രിയകൾക്ക് ശേഷവും SATEOS6 ന് ഇപ്പോഴും നല്ല താപ സ്ഥിരതയും വിശ്വാസ്യതയും ഉണ്ടെന്ന് TGA, DSC താപ ചക്ര വിശകലനം സ്ഥിരീകരിച്ചു.
യാങ് ടി., വാങ് എക്സ് വൈ, ലി ഡി. താപ ഊർജ്ജ സംഭരണത്തിനും അതിന്റെ കാര്യക്ഷമത മെച്ചപ്പെടുത്തുന്നതിനുമുള്ള തെർമോകെമിക്കൽ സോളിഡ്-ഗ്യാസ് കോമ്പോസിറ്റ് അഡോർപ്ഷൻ സിസ്റ്റത്തിന്റെ പ്രകടന വിശകലനം. ആപ്ലിക്കേഷൻ. ഹോട്ട്. എഞ്ചിനീയർ. 150, 512–521 (2019).
ഫരീദ്, എം.എം., ഖുധൈർ, എ.എം., റസാഖ്, എസ്., അൽ-ഹല്ലാജ്, എസ്. ഘട്ടം മാറ്റ ഊർജ്ജ സംഭരണത്തിന്റെ ഒരു അവലോകനം: മെറ്റീരിയലുകളും പ്രയോഗങ്ങളും. ഊർജ്ജ കൺവെർട്ടർ. മാനേജർ. 45, 1597–1615 (2004).
റെജിൻ എ.എഫ്, സോളങ്കി എസ്.എസ്, സൈനി ജെ.എസ്. പിസിഎം കാപ്സ്യൂളുകൾ ഉപയോഗിച്ചുള്ള താപ ഊർജ്ജ സംഭരണ ​​സംവിധാനങ്ങളുടെ താപ കൈമാറ്റ പ്രകടനം: ഒരു അവലോകനം. അപ്ഡേറ്റ്. പിന്തുണ. എനർജി റെവ് 12, 2438–2458 (2008).
ലിയു, എം., സമൻ, ഡബ്ല്യു., ബ്രൂണോ, എഫ്. എ റിവ്യൂ ഓഫ് സ്റ്റോറേജ് മെറ്റീരിയൽസ് ആൻഡ് തെർമൽ പെർഫോമൻസ് എൻഹാൻസ്‌മെന്റ് ടെക്നോളജീസ് ഫോർ ഹൈ ടെമ്പറേച്ചർ ഫേസ് ചേഞ്ച് തെർമൽ സ്റ്റോറേജ് സിസ്റ്റങ്ങൾ. അപ്ഡേറ്റ്. സപ്പോർട്ട്. എനർജി റെവ 16, 2118–2132 (2012).
ഫാങ് ഗുവോയിംഗ്, ലി ഹോങ്, ലിയു സിയാങ്, വു എസ്എം നാനോഎൻകാപ്സുലേറ്റഡ് താപ ഊർജ്ജം എൻ-ടെട്രാഡെകെയ്ൻ ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുക്കളുടെ തയ്യാറാക്കലും സ്വഭാവരൂപീകരണവും. കെമിക്കൽ. എഞ്ചിനീയർ. ജെ. 153, 217–221 (2009).
സൗരോർജ്ജ പരിവർത്തനത്തിനും സംഭരണത്തിനുമായി പരിഷ്കരിച്ച ഗ്രാഫീൻ എയറോജലുകൾ ഉപയോഗിച്ച് നോവൽ ആകൃതി-സ്ഥിരതയുള്ള ഘട്ടം മാറ്റ സംയുക്ത വസ്തുക്കളുടെ സമന്വയം. സോൾ. എനർജി മെറ്റീരിയലുകൾ. സോൾ. സെൽ 191, 466–475 (2019).
ഹുവാങ്, കെ., ആൽവ, ജി., ജിയ, വൈ., ഫാങ്, ജി. താപ ഊർജ്ജ സംഭരണത്തിൽ ഘട്ടം മാറ്റ വസ്തുക്കളുടെ രൂപാന്തര സ്വഭാവവും പ്രയോഗവും: ഒരു അവലോകനം. അപ്‌ഡേറ്റ്. പിന്തുണ. എനർജി എഡ്. 72, 128–145 (2017).